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水环境污染问题是当今社会发展面临的严峻问题之一，解决水环境污染是一个重大的课题。光催化氧化技术是一种新兴技术，广泛应用于污废水处理。光催化剂作为光催化技术的核心，被大量研究。而纳米材料因具有优异的光、电、磁、热、力学、机械等性能，在光催化、太阳能电池、光电器件、生物医学等领域都有着广阔的应用前景。ZnS作为II-VI族重要的半导体硫化物，在结构控制、形貌修饰及性能研究等方面都取得了一定的进展。具体到光催化领域，由于硫化锌材料禁带较宽，对光的吸收范围小，光生电子-空穴产率低，导致其光催化效率较低。采用半导体复合ZnS纳米材料来提高光催化效率成为该领域研究的重点之一。本论文以多孔ZnS纳米球为基础，利用离子交换法合成Ag2S/ZnS和CoS/Zn1-xMnxS复合纳米材料。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、元素能谱分析、透射电子显微镜对其结构及形貌进行分析，用紫外-可见漫反射等手段对其光性能进行分析。与此同时，以甲基橙溶液为模拟印染废水对其进行了可见光催化降解研究，并取得了一些有意义的结果，具体如下：（1）Ag2S/ZnS复合纳米材料的制备研究：采用水热法制备ZnS纳米球，以纳米球为基底，用离子交换法制备不同比例Ag2S/ZnS复合物材料，实验结果表明：复合Ag2S前后的纳米球形貌、结构基本不变，光性能有明显提高。复合材料中Ag2S与ZnS摩尔比为1:4时，其光催化降解效果最好，光照10min脱色降解率可以达到99%。（2）CoS/Zn0.8Mn0.2S复合纳米材料的制备研究：采用水热法一步制备Zn1-xMnxS复合材料，选出催化效果最佳比例：x=0.2，以Zn0.8Mn0.2S为基底来复合第二种金属硫化物CoS，制得复合材料CoS/Zn0.8Mn0.2S。结果表明：复合CoS后，纳米材料的结构形貌基本不变，非重金属的三金属硫化物复合可以明显提高可见光光催化活性，CoS（y）/Zn0.8Mn0.2S复合物中，CoS的摩尔百分数为20%时，催化降解效果最好，100min降解脱色率达95%以上。