本文以超细粉为研究对象,提出了一种简单、可持续的工艺回收超细粉中的稀土和铁。这对于稀土资源的综合利用和可持续发展具有非常重要的意义。本文首先利用超细粉中的稀土氢氧化物和氧化铁磁化率的差异,采用直接磁选的方式对两者进行分离。但两者界面结合十分紧密,无法进行分离或富集。将超细粉中的氧化铁分别在1100、1200、1300、1400℃四个温度下进行还原,通过XRD分析发现超细粉中的稀土氢氧化物转化为稀土氧化物,氧化铁还原为金属铁,但是二者依然不能实现较好地分离。通过SEM观察发现稀土氧化物和铁之间的界面结合仍然十分紧密。因此我们认为通过磁选分离的方式对超细粉中的稀土和铁进行分离或富集是比较困难的。本文采用了湿法和电沉积的技术来回收超细粉中的稀土和铁。该工艺利用氢氟酸对超细粉中稀土氢氧化物和氧化铁的选择性反应,仅需通过一步反应就可以将超细粉中的稀土和铁进行快速分离。氢氟酸将稀土氢氧化物转化为稀土氟化物沉淀,将氧化铁溶于氢氟酸溶液中,从而实现了两者的分离。稀土的回收率达到了99.89%。浸出液中的铁通过电沉积的方式回收,通过热力学软件分析pH对铁还原的影响。通过控制浸出液的pH可以在阴极得到不同的还原产物,当pH为2.3和2.89时,得到的阴极产物分别为枝晶状的纳米FeF₂和球状的纳米铁。通过循环伏安法、计时电位法和开路计时电位法研究了Fe（III）离子转化成金属铁的还原反应,判断出该还原反应为准可逆反应,且该过程受扩散控制。建立了扩散系数与温度的关系lnD=-9.84-1805.43/T。计算出了扩散活化能E_a=15.01 kJ mol^-1。建立了Fe-Pt金属间化合物形成的吉布斯能与温度的关系ΔG=-487.53+0.936T。通过电沉积处理的氢氟酸溶液仍然可以用来继续浸出超细粉废料,实现了氢氟酸溶液的可持续利用。该方法不仅实现了超细粉中稀土的快速回收,也实现了浸出液中铁的回收,整个过程没有废弃物和污染物的排放,实现了资源循环利用和零废排放的目的。