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本论文采用直接酯化法合成丁酸单双甘油酯,主要研究了以丁酸和甘油为反应物,四氯化碳为带水剂、磷酸作催化剂的丁酸单双甘油酯酯化合成工艺。以酯化率为主要衡量指标,分别以单因素试验和正交试验设计为手段,探索最佳的丁酸单双甘油酯的合成条件。论文的另一个研究方向是充分运用现有的先进检测技术,采用傅立叶变换红外光谱法(FT-IR)、高效液相色谱法(HPLC)及气相-质谱联用法(GC-MS)等建立丁酸单双甘油酯的多个检测方法。
1.丁酸单双甘油酯的合成是以丁酸和甘油为反应物,磷酸为催化剂,四氯化碳为带水剂进行的。以酯化率为衡量指标,在单因素试验结果的基础上,采用四因素三水平的正交实验对合成工艺进行了优化,确定了最佳的合成工艺:甘油丁酸摩尔比为0.9:1.0,反应时间为4.0 h,催化剂的量为4％(占甘油质量的百分比),带水剂的量为60(mL／甘油的物质的量)。
2.对合成的丁酸单双甘油酯采用红外光谱进行鉴定。表明丁酸与甘油发生了酯化反应,产生酯基、羟基等新的基团。
3.建立了丁酸单双甘油酯的薄层色谱法。通过与所购丁酸单甘酯标准品的色谱行为对照,表明得到了预期的目标产物,同时为后期建立气相色谱和液相色谱法在色谱行为方面对整个合成产物有个前期的了解。
4.改进了标准GB1986-2007中高碘酸测定法,使方法更加快速、便捷、环保安全。经过重复性试验证明改进方法重复性良好,与原有方法测定结果没有显著性的差异。
5.建立了丁酸单双甘油酯中丁酸单甘酯含量测定的高效液相色谱法,所建方法通过方法学考察,方法学试验良好,方法可行。丁酸单甘酯质量浓度在0.26008～2.08064mg／mL呈良好线性关系,线性方程Y=1E+06X-20741(r=0.9999),平均加标回收率为98.8％,RSD为1.8％,最低检测限52ng。
6.建立了丁酸单双甘油酯中丁酸单甘酯定性定量的气质联用色谱法,所建方法方法学考察,方法学试验良好,方法可行。丁酸单甘酯质量浓度在0.5～10μg／mL,呈良好线性关系,线性方程Y=146961X-30250(r=0.9997),平均加标回收率为99.9％,RSD为1.7％,最低检测限0.2ng。
7.同批样品采用所建的不同检测方法进行测定,结果比较无显著性差异,基本一致,可以根据实际需要选择任一适宜的检测方法。