二混蜜中钾钠和稀汁中钙是甜菜制糖主要无机非糖分。本课题提出一种制糖稀汁和二混蜜离子交换法绿色清净新工艺,回收利用二混蜜中钾盐,并辅之以稀汁脱钙。即:利用钠型树脂分离二混蜜中的K⁺,再以Na2SO₄洗脱树脂上的K⁺制备钾盐,洗脱钾的同时再生树脂。再以钙型树脂进一步对二混蜜脱钾钠,脱钾钠后的树脂再利用稀汁再生。主要内容摘要如下:静态条件下研究二混蜜中K⁺在BK001树脂上的饱和吸附量、洗脱率、吸附等温线等,得出BK001型离子交换树脂对K⁺的吸附性质,即K⁺在BK001树脂上的平衡吸附能较好拟合Langmuir吸附等温方程式。考察溶液温度、浓度及树脂粒径对二混蜜中K⁺在树脂上静态交换过程的影响,确定BK001树脂交换二混蜜中K⁺过程的速度控制步骤、反应级数及活化能,结果表明:交换过程主要受颗粒扩散控制,反应级数为1.389,表观活化能为35.1 kJ/mol,最终确定BK001树脂对二混蜜中K⁺的吸附动力学方程为:动态条件下研究了K⁺在离子交换层析柱上的分离和洗脱工艺条件。通过单因素实验和正交实验研究:料液温度、料液中K⁺浓度、料液流速及树脂柱填充高度对树脂穿透交换容量的影响。研究表明:在实验条件下BK001树脂在层析柱中吸附K⁺的最佳的工艺条件为:糖蜜锤度50°Bx、温度60℃、操作流速2 BV/h、高径比8:1;各工艺条件对K⁺的分离影响大小顺序是高径比>温度>浓度>流速。最佳工艺条件下90mL的树脂床对K⁺的吸附量为5.29g;Na2SO₄再生剂对钾的洗脱工艺条件是洗脱剂体积5BV、用量为10.6g、温度80℃、流速2 BV/h,此时钾洗脱率为98.6%。以稀汁制备钙型树脂,再对钙型BK001树脂用于脱钾二混蜜进一步脱盐的工艺条件进行优化,以脱盐效果为指标安排单因素实验优化二混蜜锤度、过柱温度、流速和树脂柱高径比。结果表明:钙型BK001树脂用于二混蜜脱钾钠离子的最佳工艺条件为:二混蜜温度60℃、锤度50°Bx、流速为2 BV/h及树脂高径比8:1。对比保温结晶、自然结晶和快速冷冻结晶等方法对含钾洗脱废液中硫酸钾结晶的影响,并比较所得产品的得率、纯度、晶体粒度和晶体形貌。结果表明:快速冷冻结晶硫酸钾得率最高,晶粒最小;自然结晶纯度最高;保温结晶纯度最低。进行十个周期实验,研究树脂循环用于回收二混蜜中的钾盐及脱钾钠的工艺周期稳定性。结果表明:钠型树脂吸钾在前8个周期比较稳定。随着处理次数的增加,树脂的污染加重,效率降低;钠型树脂每周期处理5BV二混蜜后对K+达到饱和吸附;钙型树脂处理二混蜜在前8个周期比较稳定,随后其吸附效率下降,钙型树脂每个周期能处理二混蜜约7BV,平均脱钠率达到35.26%,脱钾率达48.59%左右。树脂循环使用8个周期后应当采用酸碱再生处理。利用自行设计中试实验设备进行实验,结果表明:以BK001型树脂回收二混蜜中的钾盐及对二混蜜进行脱盐可行。