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样品前处理在分析化学中是至关重要,是分析化学中极具挑战性的课题。在样品分析过程的时间分配中,样品前处理时间所占的比例高达60%。样品前处理一般是通过除去体系中的含量较高的干扰物质、浓缩待测目标物质的浓度来达到提高分析方法的准确度和灵敏度的目的。此外,样品前处理还可以使分析仪器在较长的时间内保持较好的重现性。中空纤维膜液相微萃取作为一种近年来发展起来的样品前处理方法,具有使用的有机溶剂的量少(通常只使用几μL)、装置简易、操作较简单、较高的富集倍数且易与色谱联用等特点。本文采用中空纤维膜液相微萃取与高效液相色谱相结合对一些痕量物质进行分析。主要研究内容包括:
⑴苯甲酸、山梨酸和水杨酸作为常见的防腐剂被广泛的使用,但是当其过量时会对人体有一定的害处。本文采用中空纤维膜液相微萃取结合高效液相色谱光电二极管检测器对自来水和河水中的这三种酸性物质进行分析。对中空纤维膜液相微萃取的萃取条件进行优化,包括有机溶剂的种类、供体相和接受相pH值、萃取时间、搅拌速度和盐浓度。在最佳萃取条件下,水杨酸、苯甲酸和山梨酸的富集倍数分别为240、140和59倍,将中空纤维膜液相微萃取应用到环境水样中酸性物质的测定上,三种酸性物质的检测限达到了μgL-1。加标回收率在76.9-101.3%范围内,相对标准偏差在1.3-4.6%范围内(n=5)。
⑵酚类物质在工业和农业生产过程中被广泛使用,可能会导致水环境长期恶化和人体带来相当大风险。由于其含量较低,快速、简单的对其进行测定是科学者追求的目标。本文采用中空纤维膜液相微萃取结合高效液相色谱对自来水和河水中的酚类物质进行分析。对中空纤维膜液相微萃取的萃取条件进行优化,在最佳条件下,将中空纤维膜液相微萃取应用到自来水和河水中的酚类物质的测定。中空纤维膜液相微萃取只使用几μL的有机溶剂,远远小于液液萃取和固相微萃取的有机溶剂的用量(通常为几mL,甚至为几十mL)。此外,中空纤维膜只使用一次从而避免了固相微萃取存在的交叉污染的可能性。在最佳的萃取条件下,4-硝基苯酚、间甲苯酚、3,5-二甲基苯酚和2,4-二硝基苯酚的富集倍数分别为166、129、98和164。对实际样品的加标回收率在88.9-115.5%之间,相对标准偏差小于3.6%(n=5)
⑶吉非罗齐是一种有助于降低血液中的胆固醇和甘油三酯的药物。吉非罗齐可以降低中风、心脏病发作和其他心脏病并发症的风险。将中空纤维膜液相微萃取与高效液相色谱联用对牛血清中吉非罗齐进行分析。在最佳的萃取条件下,加标回收率在91.1-115.1%范围内,相对标准偏差在3.5-5.2%范围内(n=5)。此方法较为简单、快捷。