石墨结构层包覆金属纳米复合材料具有独特的结构和众多奇异的物理化学性质，在诸多的科学技术领域里显示出巨大的潜在应用价值，成为最近几年内国内外科学界共同关注的一个研究热点。本论文以天然矿物材料深加工为出发点，以降低能耗、提高产率、简化工艺和避免苛刻实验条件为目的，用天然鳞片石墨为初始材料制备石墨结构层包覆金属铜纳米颗粒复合材料，对其制备过程、微观结构和形成机理进行了系统的研究，并测试了在对硝基苯酚水溶液体系里的电化学催化性质。主要研究内容为氯化铜超细石墨层间化合物前驱体的制备、还原前驱体制备石墨结构层包覆金属铜纳米颗粒复合材料以及电化学性质测定。 以天然鳞片石墨为初始原料，经硫酸酸化并高温膨胀后制得膨胀石墨。并将膨胀石墨与氯化铜以一定的比例混合，采用高能球磨的方式制备出了厚度为0.1-1μm的超细石墨与氯化铜的无水混合物粉末，作为合成氯化铜石墨层间化合物（CuCl₂-GICs）的原料。详细探讨了熔盐法合成石墨层间化合物的合成工艺条件，分析了主要工艺参数对GICs产物阶结构的影响，找出了传统合成工艺中单位体积装料量的随机性为导致产物组成不稳定的根本原因。在此基础上对传统的合成工艺进行改进并自行设计了反应容器，简化了工艺条件，使产物的组成和结构更加易于控制；通过调节粉末中石墨和氯化铜的摩尔比例和反应温度，可以在很短的时间内制备出大量阶结构稳定的一阶、二阶和三阶CuCl₂-GICs产物。 从三种途径探索了用CuCl₂-GICs为前驱体制备石墨结构层包覆金属铜纳米颗粒复合材料（GECNC）的工艺，确定了在密闭的反应器中，熔融金属钾和硼氢化钾的有机溶液为还原剂对CuCl₂-GICs具有良好的还原效果，并通过正交实验方案探讨出了最佳工艺条件。此外，发现采用蒸气冷凝法在常压和低温实验条件下，以硼氢化钾的乙二胺溶液为还原剂时，避免了GICs在高压条件下的分解，不仅使GECNC产物中金属铜的含量提高，而且还原反应的速度也大大加快。通过对熔融金属钾还原GICs产物的XRD、SEM和HRTEM三种测试结果分析，对GECNC的形成机理进行了探讨，发现GECNC的形成过程分为两步，即用金属钾还原CuCl₂-GICs生成Cu-GICs超结构以及随着金属钾的进一步进入，Cu-GICs中的铜原子在石墨结构层空间内聚集成铜纳米颗粒。并由该机理说明用KC₈为还原剂与