有序介孔分子筛M41S系列是近年来出现的崭新的材料体系，揭开了分子筛科学的新纪元。作为一种新型功能材料，其显著的特点是具有规则排列、大小均匀、高度有序的孔道结构和极高的比表面积，在大分子的吸附、分离、催化，尤其是纳米材料的组装化学领域都有着广泛的应用前景。超临界流体（SCF）具有独特的物理化学性质，兼有良好的气体扩散性和液体溶解性，可作为流动相进行介孔材料模板剂的萃取。其中超临界CO₂（sc-CO₂）凭借其低的临界温度31.08℃、适中的临界压力7.38MPa、低成本、无毒、无污染、低反应活性等优点，在生物医药、分离纯化、高分子合成、材料制备等多项领域得到广泛发展。本论文主要合成出高质量的有序介孔材料，通过选择性功能化改性材料的表面，利用超临界CO₂萃取材料中的模板剂，最后在得到的介孔材料的孔道内组装纳米ZnO半导体团簇材料：（1）以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，按照一定的比例在碱性条件下水热合成MCM-41、MCM-48介孔材料，探索具体的合成条件，制备出高质量的介孔材料，为进一步组装纳米团簇作准备。（2）以苯基三甲氧基硅烷、乙二胺基硅烷偶联剂作为表面改性剂，对介孔材料的内外表面分别进行选择性功能化改性，使外表面的自由羟基钝化，进而保证负载化反应发生在介孔材料的内表面。（3）采用甲醇／二氯甲烷改性的so-CO₂萃取介孔材料中的模板剂，找到最佳萃取条件。相比于高温煅烧除模的方法，该法萃取出的介孔材料保持原来的结构不变，具有很高的有序度和大的孔径，不破坏外表面偶联上的有机官能团。同时萃取出的模板剂可以回收重复利用。（4）经过选择性改性、超临界萃取得到的介孔材料，利用化学方法吸附Zn²⁺，形成有机-无机复合材料。分别经过高温煅烧和O₃氧化两种方法除掉有机成分，在介孔材料孔道中合成半导体ZnO团簇。通过制备贵金属氧化物证明利用O₃制备氧化物团簇的方法能实现低温操作，阻止高温离子迁移，确保生成的团簇均匀的分布在介孔孔道内而不出现在外表面，同时更好地保持介孔材料结构有序性。这种方法可以应用于制备其他贵金属氧化物。