碳/碳复合材料SiC/C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层的制备与性能研究

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碳/碳复合材料(C/C)是优异的高温结构材料,具有高的热导率、良好的抗热震性能、低密度及较好的力学性能,其突出的优势在于其强度随温度的升高而有所提高。因此,C/C复合材料主要作为耐高温结构材料应用于航空航天器发动机及组件等领域。但是,在超过723K的有氧环境下C/C复合材料就会被氧化,力学性能也随之下降,限制了其广泛应用于高温有氧的严酷环境中。因此为了充分利用其优异的性能,重点是解决C/C复合材料的高温氧化问题。本论文的研究目标是以复合氧化防护涂层为研究主线,采用脉冲电弧放电沉积法分别成功制备了C-AlPO4和AlPO4-SiCn-MoSi2外涂层,复合涂层的晶相组成、显微结构及性能分别采用XRD、SEM和氧化性能测试以及力学性能测试等表征方法进行测试分析,同时对涂层试样的氧化过程和最终的氧化失效机理进行分析,最后研究涂层试样的氧化动力学。通过以上的研究,可以得出如下结果:采用脉冲电弧放电沉积法在SiC-C/C试样表面上制备了均匀致密的C-AlPO4外涂层。系统地研究了脉冲电弧放电沉积法制备C-AlPO4外涂层的工艺因素(脉冲电压、脉冲频率、脉冲占空比、水热温度、沉积时间)对涂层的影响规律,获得最佳抗氧化性能的涂层工艺参数为:脉冲电压为400V,脉冲频率为2000Hz,脉冲占空比为70%,水热温度为373K,沉积时间为15min碘含量为1g/L,悬浮液的浓度为20g/L。优化工艺参数下所制备的C-AlPO4/SiC-C/C涂层试样,在1773K的静态空气中氧化160h后,涂层试样单位面积的氧化失重为1.82×10-3g·cm-2,对应的平均氧化失重速率为1.14×10-5g·cm-2·h-1。抗弯强度从88.09MPa降为83.25MPa,相应保留原始抗弯强度的90.19%;同时,试样在1873K的静态空气条件下氧化100h后,复合涂层氧化失重百分比为1.8%。进一步详细地分析了最佳工艺参数下所制备的C-AlPO4/SiC-C/C涂层试样的氧化过程,同时对涂层试样的氧化动力学进行研究。结果表明:涂层试样在氧化平稳阶段的温度范围内(1573-1773K)氧化激活能为119.2kJ/mol,高温下氧气在光滑致密玻璃层中的扩散渗透控制了复合涂层试样的氧化过程。最终涂层的氧化失效是由于玻璃层在长时间高温氧化过程的流失产生不可愈合的氧化孔洞、裂纹等缺陷,从而使得氧气迅速进入C/C基体并与其反应所导致的。探索采用脉冲电弧放电沉积法沉积在SiC-C/C复合材料表面上制备了AlPO4-SiCn-MoSi2外涂层。计算了脉冲电弧放电沉积法制备AlPO4-SiCn-MoSi2外涂层的沉积活化能,其值为31.14kJ/mol。所制备的AlPO4-SiCn-MoSi2/SiC-C/C试样具有良好的抗氧化性能,复合涂层试样在1873K的静态空气条件下氧化44h后,复合涂层单位面积的氧化失重仅为2.9×10-3g·cm-2,对应的平均氧化失重速率为0.70×10-4g·cm-2·h-1。
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