本论文以火法—湿法联合工艺对镍基高温合金废料进行回收,提出“与镓合金化处理-溶解-化学除杂-镍钴分离及镓分离回收”的工艺流程,首次采用低熔点金属—镓作为合金元素与镍基高温合金废料进行合金化,以期通过与镓合金化处理有效降低镍基高温合金废料溶解浸出难度,并提高合金废料的溶解浸出效率,分别研究了镍基高温合金废料与镓的合金化工艺;镍基高温合金废料和新合金的溶解浸出效率;浸出液化学除杂以及镍钴萃取分离;除杂沉淀中镓的分离。以镓作为合金化元素,对镍基高温合金废料进行合金化处理的方法是可行的,通过合金化处理可以完全改变镍基高温合金废料的组织结构,得到两组优化后的合金化工艺参数:（1）在氩气气氛中,处理温度为1000℃、镓与镍基高温合金废料的质量比为1.0及保温时间为6 h的条件下处理得到Ⅰ号新合金;（2）在氩气气氛中,处理温度为900℃、镓与镍基高温合金废料的质量比为1.8及保温时间为8 h的条件下处理得到Ⅱ号新合金。在盐酸体系、硫酸体系中相同条件下,Ⅰ号新合金的溶解效果稍强于原镍基高温合金废料;在王水中Ⅰ号新合金的浸出效率明显高于原镍基高温合金废料,在温度为25℃、液固比（ml:g）为12、反应时间为6 h的条件下,Ⅰ号新合金中镍、钴和镓的浸出率分别能达到97.69%、97.38%和99.12%;在硫酸浓度为6 mol/L、氯酸钠与新合金的质量比为2、温度为75℃、液固比（ml:g）为30、反应时间8 h的条件下,Ⅱ号新合金的溶解浸出效率远高于原镍基高温合金废料,镍、钴、镓的浸出率分别为98.67%、98.48%和99.87%;以上证明通过与镓合金化处理,可以有效降低镍基高温合金废料溶解浸出难度,并提高废料的溶解浸出效率。通过1 mol/L Na₂CO₃溶液调节浸出溶液的p H=5.07,可以有效除去溶液中镓、铬等离子,镍、钴的沉降率仅为0.46%和0%,同时,溶液中99.97%的镓元素富集于除杂沉淀中,有利于后续对镓的分离回收。采用溶剂萃取法对模拟溶液进行镍钴分离实验,得到优化的镍钴萃取分离工艺参数:待萃液初始p H值为3.0、萃取剂P507的体积浓度为10%、P507皂化率为55%、相比O/A为1:2、震荡时间为5 min;在优化的萃取条件下,进行镍钴萃取分离,镍的单级萃取率为0.78%,钴的单级萃取率为68.08%,镍钴萃取分离系数β_{C o/Ni}为271.41,镍钴萃取分离效果较好;负载有机相中的镍可以通过0.01mol/L稀盐酸溶液（p H值为2.0左右）进行洗涤除去,单级洗涤中镍的反萃率为63.8%,钴的反萃率仅为0.48%,单级洗涤除镍的效果较好。对除杂沉淀中的镓元素进行分离实验,本论文以1 mol/L HCl溶液溶解含镓滤渣,然后通过1 mol/L Na OH溶液调节溶液p H为11～12可分离除去杂质铬、铁等元素。得到优化的镓萃取分离工艺参数:在相比O/A为2:1、萃取时间为15 min的条件下,待萃液酸度为6 mol/L、TBP体积分数为20%时,镓的萃取率可达到99%以上。