粮食作物种植面积广袤,种植种类繁多,给人类提供了稳定的食物来源,是人类赖以生存的基础。但由于世界人口急剧增长对粮食的需求量不断上涨,人们为了防治病虫害,保证粮食产量增加,因此大量施用各种农药。氨基甲酸酯类农药因其具有高生物活性被广泛用于各种粮食作物中,但由于不合理的使用造成了粮食作物中氨基甲酸酯类农药残留。残留的农药通过食物链在人体内不断蓄积,对人体产生巨大危害。因此快速、准确的检测粮食中氨基甲酸酯类农药残留量具有重要的实际意义。本研究将绿色环保的微萃取前处理技术与高效的检测技术相结合,建立了3种适用于粮食样品中氨基甲酸酯类农药（克百威、抗蚜威、甲萘威）残留的分析方法,实现便捷、快速、高效的检测氨基甲酸酯类农药（克百威、抗蚜威、甲萘威）残留量,具体内容包括:（1）建立基于纳米Fe3O4结合数字图像比色法检测粮食中的克百威的新方法。通过向样品溶液添加Na2CO3使克百威在碱性条件下水解成呋喃酚。采用绿色生物衍生溶剂4-异丙基甲苯作为提取剂,乙酸作为分散剂,混匀后添加到样品溶液中提取目标物质。乙酸不仅作为分散剂帮助4-异丙基甲苯均一地分散在样品溶液中,而且还与Na2CO3反应产生大量的CO2气泡,进一步增大了提取剂与样品溶液的接触面积,实现了呋喃酚的高效快速提取。纳米Fe3O4具有类过氧化物酶活性,可以催化呋喃酚与4-氨基安替吡啉在过氧化氢的存在下发生的氧化偶联反应,溶液颜色从无色变为紫红色。使用智能手机拍照获得实验结果后采用RGB颜色测量系统进行分析,从而实现克百威的定量检测。克百威浓度在0.02 mg/kg～20 mg/kg内存在良好的线性关系,定量限（LOQ）为0.018mg/kg,检出限（LOD）为0.005 mg/kg,在实际样品（大米、大麦、小米）测定中,回收率为92.32%～113.79%,检测结果准确可靠。本实验利用智能手机数字图像比色法实现了克百威的定量检测。本实验反应条件温和、显色剂试剂安全无毒,样品所需量少,不需要合成任何物质,操作简单快速,可以实现现场快速检测克百威的残留量。（2）建立基于硫掺杂的碳量子点荧光探针结合酶抑制法检测粮食中的抗蚜威的新方法。采用氯化胆碱和丁二醇合成亲水性低共熔溶剂（DES）可实现直接高效提取粮食中残留的抗蚜威;柠檬酸和硫化钠合成的硫掺杂的碳量子点（S-CQDs）表面含有大量负电荷,作为此实验的荧光探针。乙酰胆碱酯酶（ACh E）可以催化乙酰硫代胆碱水解成带正电的硫代胆碱,与带负电的S-CQDs之间存在静电相互作用,导致量子点荧光猝灭。抗蚜威会抑制ACh E的活性,水解产物硫代胆碱减少,反应体系荧光增强,从而实现粮食样品中抗蚜威的定量检测。抗蚜威的浓度在0.05 mg/kg～5 mg/kg内存在良好的线性关系,定量限（LOQ）为0.024 mg/kg,检出限（LOD）为0.007 mg/kg,回收率为96.60%～108.21%。本实验操作简单、绿色环保,可以满足日常快速检测的需求。（3）建立基于偶氮反应结合线程微流控比色法检测粮食中的甲萘威的新方法。甲萘威在碱性条件下可以水解成1-萘酚。选用可转换的天然中链脂肪酸辛酸作为提取剂。通过向样品溶液中添加Na2CO3和柠檬酸来调整溶液pH实现辛酸提取剂的原位生成,并且产生大量的CO2气泡增大了提取剂和样品溶液的接触面积,实现了甲萘威水解产物1-萘酚的高效提取,提取液冰浴固化后与水相分离。融化后的提取液添加到制备好的线程微流控检测设备中,1-萘酚与棉线上的4-甲氧苯重氮四氟硼酸盐（MBDF）发生偶合反应产生橘红色偶氮物,待颜色稳定后拍照用Adobe Photoshop CC软件处理图片得出RGB数值并计算强度（I）:I=255?G。此方法成功应用于粮食样品（大米、小麦、大豆、小米）中检测甲萘威的含量,最低检出限为0.006 mg/kg～0.008 mg/kg,回收率为92.35%～105.93%,RSD＜5%。本文建立的提取和检测粮食中甲萘威含量的方法操作简单、成本低、绿色环保、无需复杂的检测仪器,为食品中农药残留检测提供了一条思路。