金属氧化物多孔材料由于在光电、催化、传感等许多领域有着重要的应用前景,因而成为科研工作者研究的热点。溶剂热法进行纳米材料的合成是材料学研究中最引人注目的领域之一,利用此法制备纳米材料有利于得到分散且结晶性良好的粉体,且反应在密闭容器中进行有利于有毒体系的合成反应,减少对环境的污染。本论文采用溶剂热合成技术,首次以Co（CH₃COO）₂·4H₂O/尿素/SDS/乙醇和水体系为基础,制备了具有斜方六面体结构的CoCO₃前驱体,并探讨了各种影响因素（如各种试剂的配入量和配比、溶剂热温度、溶剂热保温时间等）对所合成的CoCO₃前驱体结构的影响。通过对具有斜方六面体结构的CoCO₃前驱体进行焙烧处理,得到了具有斜方六面体结构的Co3O₄纳米孔材料。利用XRD、FTIR、SEM、BET等现代表征手段对产物的晶型、成分、形貌、比表面积和孔径分布等进行了表征测试。实验还对该体系进行了扩展,以NiCl₂·6H₂O/尿素/SDS/乙醇体系经过溶剂热反应得到了α-3Ni（OH）₂ 2H₂O微球,再经热处理得到了具有纳米孔结构的NiO微球;并对所制备的多孔氧化物电极材料进行了电化学性能测试,结果表明具有纳米多孔结构的NiO、Co₃O₄电极材料都呈现出良好的超电容性能,讨论其超电容性能与比表面积、内部孔结构之间的关系。