乳制品中三聚氰胺的电化学分析方法研究

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三聚氰胺(Melamine,MEL),别名蜜胺,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物。人畜摄入后,会生成一种不溶于水,结构比较稳定的网格状结构,溶于胃酸,会被吸收进入血液,运行到肾脏时MEL与三聚氰酸再次相遇,靠氢键相连。该结晶会发展为结石造成肾小管堵塞,引发肾衰竭等中毒现象。  电化学检测法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,近年来在有机分析领域中其潜力和优越性越来越突出,在食品分析中的应用也日益增多。本文以MEL为研究对象,在前人研究的基础上建立了一种检测乳制品中MEL的极谱新方法和一种新的石墨烯/MEL-聚吡咯分子印迹(MEL-MIPPy/GR)复合膜修饰电极检测方法。研究的主要内容如下:  1.基于荧光素(SF)在pH=6.5的B-R缓冲溶液中可产生一灵敏的还原峰,而MEL的加入可降低其峰电流值,且降低值与MEL加入量呈显著相关性,建立了一间接测定MEL的极谱新方法。在此条件下,于起始电位-0.30V(vs.SCE),峰电位-0.86V(vs.SCE)MEL浓度在0.0125~1.25μg/mL内与峰电流呈负相关,检出限为0.00649μg/mL。该方法直接用于乳制品中MEL的检测,回收率为91.20%~99.07%。用线性扫描极谱法对该分析体系的电化学行为进行了研究,并初步讨论了电极反应机理。  2.采用循环伏安法(CV)将氧化石墨烯(GO)还原为还原氧化石墨烯(GR)修饰于玻碳电极(GCE)上,然后将Py和MEL以分子印迹膜的形式电聚合修饰于GR/GCE上,制成MEL-MIPPy/GR/GCE。以铁氰化钾为分析探针,使用CV与差分脉冲伏安法(DPV)研究了MEL在复合膜修饰电极上的分子行为及对铁氰化钾电化学行为的影响,获得了间接测试MEL的分析方法,并优化了复合膜修饰电极的制备条件和间接测定MEL的条件。在电位为-0.2~0.3V(vs.SCE)时,MEL的浓度在3.0×10-8~1.0×10-4mol/L之间时,其浓度与铁氰化钾分析探针的峰电流存在良好的线性关系,测得相关系数性R=0.9948,测得检出限为0.0102μmol/L,检测乳品试样后,测得加标回收率为在102.6%-108.0%之间。综合分析,该方法具有实际可行性,且符合分析检测的要求。
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