利用太阳能分解水制氢是解决能源短缺及环境污染问题的理想途径之一。硫化物纳米结构在可见区呈现较强吸收，是一类潜在的可见光催化材料。L-半胱氨酸具有-COOH、-NH₂及-SH基团，能够与许多金属阳离子配位，是制备硫化物纳米结构较为理想的模板剂之一。本文旨在利用反相微乳技术，在L-半胱氨酸辅助下合成与组装复合硫化物异质结构从而提高光生电子-空穴对的分离效率并改善光催化性能，主要获得如下结果：1.在TX-100//环己烷/正己醇/水构成的四元反相微乳体系中，以Na₂S·9H₂O为硫源、AgNO3为银源、生物小分子L-半胱氨酸为结构导向剂，室温下制备了高晶化度、直径为10⁵0nm的Ag₂S球形纳米晶。通过改变反应条件（硫源、配体种类、ω0、Ag⁺与L^-半胱氨酸的摩尔比、反应物浓度、陈化时间等）可以显著改变产物的形貌、尺寸及性质。2.进一步将该方法扩展到复合硫化物异质结体系。首先利用溶剂热技术制备了六方相CdS的纳米棒。然后再在TX-100//环己烷/正己醇/水反相微乳液中，根据Ag₂S与CdS溶度积(Ksp, CdS=8.0×10^-27,Ksp, Ag₂S=5.0×10^-50)的差异,利用离子交换法缓慢生长出Ag₂S/CdS点缀式异质结构，并利用XRD、TEM、HRTEM、EDX、元素的map、XPS、Uv-Vis等对其结构和性质进行表征。最后提出了Ag₂S/CdS异质结的形成机理。3.采用TX-100/环己烷/正己醇/水反相微乳体系，以（NH₄）₂MoS₄为钼源、NH₂OH·HCl为还原剂，制备了直径为20⁶0nm、长达数微米的链式MoS₂纳米晶。在可见光（>420nm）照射下，该催化剂在Ru（bpy）₃²⁺-MoS₂-H₂A三元匀相体系中表现出优良的光催化产氢性能，TON高达27。4.由于MoS₂与碳纳米管具有类似的层状结构，本文还尝试了在微乳体系中直接将MoS₂生长在碳纳米管上。XRD及TEM表征结果表明：微乳法是一种形成有效的生长MoS₂/MWCNT的技术。