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随着农药的广泛应用,农药残留问题已经成为人们关注的焦点,因此,开发一种快速、便捷的农药检测方法对人类的健康具有非常重要的意义。电化学传感器以其灵敏度高、响应速度快、成本低廉以及便携性好等优点,广泛地应用于农药残留的定量分析。电极材料是电化学传感器中的关键,所以开发制备方法简单、成本低廉、催化活性高的电极材料显得尤为重要。由于多级孔碳、NiCo2S4和TiC具有优异化学稳定性、催化活性和生物相容性等优异性能在电化学传感器领域获得了广泛关注。但是团聚问题的存在,使得其作为电极材料在使用中与待检测物质有效接触面积减小,从而引起电化学检测信号变弱。电纺碳纳米纤维（CNF）具有比表面积大、导电性好等优点,当将纳米材料负载在CNF上,可以有效地解决纳米材料团聚现象,提高材料导电性和有效接触面积,在传感应用方面具有广阔的应用前景。本论文以CNF为基底,制备了多级孔碳纳米复合膜（MHC/GCNF）、针状NiCo2S4纳米阵列负载石墨化碳纳米纤维（NiCo2S4/GCNF）和TiC纳米颗粒（NPs）负载碳纳米纤维膜（TiC/CNF）,并用于构建有机农药电化学传感器,具体内容如下:1.利用静电纺丝和原位聚合-碳化法,制备了三维自支撑多级孔石墨化碳纤维膜（MHC/GCNF）。通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、拉曼（Raman）、X-射线电子能谱（XPS）等手段对MHC/GCNF的形貌及结构进行表征。结果表明,GCNF上碳须之间相互勾嵌,形成泡面状三维多级孔结构。将乙酰胆碱酯酶（AChE）固载在MHC/GCNF上,构建对氧磷电化学传感器。电化学检测表明,构建的传感器具有检测限低（3.3 fM,S/N=3）,线性范围宽（0.01 pM-100 nM,R2=0.995）等特点。同时,该传感器表现出优异的稳定性和重现性。2.采用简单的两步水热法,在GCNF基底上制备了具有三维多孔NiCo2S4纳米针阵列（NiCo2S4/GCNF）,并将其应用于农药嘧霉胺（PMT）的检测。结果表明,在NiCo2S4与GCNF的协同作用下,NiCo2S4/GCNF表现出良好的电催化活性,PMT的氧化峰电流增强,氧化峰电位负移。所构建的传感器的线性范围为0.5-550μM（R2=0.999）,检测限低至0.167μM（S/N=3）。同时,该传感器具有良好的重现性、稳定性且成功用于实际样品分析。3.采用静电纺丝和碳热法制备了TiC NPs负载碳纳米纤维薄膜（TiC/CNF）。通过SEM、TEM、Raman等手段对TiC/CNF的形貌和结构进行表征。结果表明,TiC NPs分散良好并紧密地嵌入到CNFs框架中。将TiC/CNF修饰在电极上,构建PMT电化学传感器。电化学结果表明,TiC/CNF使PMT的电催化活性增强,传感器具有线性范围宽（0.1-600μM,R2=0.998）,检测限低（33 nM,S/N=3）,良好的重现性和选择性等优异传感性能。此外,将TiC/CNF用于构建甲拌磷传感器,由于TiC/CNF复合材料具有良好的生物相容性和优异的电催化能力,能够有效固载AChE,有效催化了硫胆碱的电化学氧化。该传感器展现出了线性范围宽（0.05 pM-5000 nM,R2=0.998）,检测限低（16.7 fM）等优异的传感性能。而且展现出良好的稳定性和优异的抗干扰性,并能用于实际样品检测,使TiC/CNF有望成为制备高效传感器的新型电极材料。