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本文以低压层析提纯植物天然产物为目的,通过选择层析介质实现低压条件下的制备层析操作,再利用不同层析步骤间的优化组合达到高纯度、高回收率的分离提纯目的。研究内容涉及紫杉醇和淫羊藿甙两个目标产物的分离提纯,分别通过两步层析及一步结晶过程优化组合,实现了紫杉醇和淫羊藿甙的简捷、高效提纯。
论文首先建立了适合的目标产物的快速、准确、重现性好的HPLC分析检测方法,作为在分离过程的跟踪检测目标产物的手段。
研究了正相吸附层析取代多步的液液萃取操作进行紫杉醇的初分离过程,表明采用氧化铝层析在处理能力、分离效果等方面均优于硅胶层析,特别地,氧化铝层析能够同时除去与紫杉醇最难分离的紫杉烷类似物,从而降低了后续分离操作的难度。优化了氧化铝层析的条件,使紫杉醇的含量从0.46%提高到24%,回收率达到97%。
研究了大孔树脂吸附层析取代多步的液液萃取操作进行淫羊藿甙的初分离过程,选择了AB-8型大孔吸附树脂作为层析介质,并优化了层析条件,使淫羊藿甙的纯度从2.78%提高到27.0%,回收率达到97.3%。
采用SPG膜乳化结合悬浮聚合法,合成了新型的聚合物型多孔、均一的PST微球,表明其渗透性能、粒径分布、颗粒形态等性能均优于传统的C18介质。在低压条件下以PST介质进行紫杉醇和淫羊藿甙的反相层析,可以达到与HPLC相当的分辨率。
经初分离后的紫杉醇和淫羊藿甙粗品,分别采用PST反相层析进一步提纯,优化了层析条件,可将紫杉醇的纯度从24%提高到90.6%,回收率达85%以上,实现了紫杉醇的简捷、高效的分离提纯;可将淫羊藿甙的纯度从27%提高到91%,回收率达95.5%,处理量达到10mg/mL介质。尤其是淫羊藿甙的两步层析均采用乙醇水溶液作为流动相,实现了两步层析间的良好衔接,具备了实际应用的可能性,达到了国内外现有文献报道的分离提纯淫羊藿甙的最好水平。
最后,建立了淫羊藿甙的PST柱层析过程的动力学模型,可用来指导此层析过程的放大。