表面增强拉曼光谱（surface enhanced Raman spectrum, SERS）是一种超灵敏快速通用分析工具，在环境监控、生物医学、食品安全等领域展示出广泛的应用前景。SERS检测在实际应用中，一个主要的障碍是缺乏一种高效灵活的方法用于可重复性大规模制备高稳定性SERS基底。随着现代纳米技术的飞速发展，大规模合成高灵敏、可重复性的SERS基底，已成为一种可能。本论文，我们建立了三种可控合成纳米材料新方法，并将合成的这些纳米材料应用于SERS超灵敏检测。主要研究内容与结果如下：（1）借助细菌作为模板且不使用表面活性剂，常温水相体系下，用抗坏血酸还原硝酸银制备纳米级表面粗糙度的空心银微球。扫描电子显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜、动态光散射和气体等温吸附测试对所制备的银微球的尺寸、形貌与微观结构进行了表征。热重分析、红外光谱与X射线衍射（XRD）进一步分析了银微球的表面化学成分。SERS性能研究表明：制备的空心银微球能增强因子达到1011，完全可以作为一种新型高效SERS基底，广泛应用于SERS生物医学环境检测。（2）常温水相无表面活性剂，一步法制备了具有实心结构的银微球。此材料是在三维空间中利用金纳米粒子表面的羧基与银微球上的银原子相互作用，将金纳米粒子自组装到银微球表面。扫描电子显微镜、动态光散射与紫外-可见光谱等验证了该实心银微球-金纳米粒子的成功自组装。最后通过SERS测定，发现所制备的金纳米粒子-银微球自组装复合体比单纯银微球SERS增强效果高出方法一个数量级。新发展的自组装技术同样适用其他金属材料，制备的纳米材料在表面增强拉曼光谱、催化以及光电器件研究中具有应用价值。（3）金纳米棒为模板抗坏血酸为还原剂添加硝酸银制备了一种超灵敏的选择性探针-金银核壳纳米棒（Au@AgNRs）,用于痕量汞离子的表面增强拉曼检测。控制不同浓度的硝酸银制备出不同厚度的银壳，透射电子显微镜、紫外-可见光谱和动态光散射共同表征得到其表面形貌、尺寸大小以及物化参数，证明其成功自组装。实验选择最佳银壳厚度的Au@AgNRs作为SERS探针,系统研究了检测环境痕量汞离子，发现该探针灵敏度极高，检测限为1pM，比国外常规方法高出三个数量级，表明我们发展的Au@AgNRs，作为新颖的SERS探针对生物医学环境中痕量汞离子的检测具有独到的应用价值。（4）牛血清白蛋白(BSA)对金银核壳纳米棒进行包裹，细胞毒性试验表明其具有良好的生物安全性。碳二亚胺（EDC）对BSA上羧基进行活化，再与抗表皮生长因子（EGFR）单克隆抗体共价偶联，构建肿瘤细胞靶向SERS探针，能够靶向高表达EGFR受体的乳腺癌细胞株。此方法适用于通过SERS考察有抗体偶联的金银核壳纳米棒探针对特定肿瘤细胞类型的高灵敏度靶向检测。