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纳米复合材料是近几十年来研究最广泛的复合材料之一，兼有高分子材料和纳米材料的多种优良特性而被广泛应用于电子、建筑、化工、生物医药等领域，逐渐成为各国的研究热点。材料优异的性能赋予它广泛的工业应用前景。乳液法是制备聚合物基纳米复合材料的一种重要方法，因其具有粘度低、散热快、反应速率高、成本低、环境污染小、所用设备及工艺简单、操作方便灵活等优点，也是当前材料科学领域的研究热点。本论文首先采用表面处理剂对纳米二氧化硅（SiO2）和氧化锌（ZnO）进行改性，然后通过乳液聚合法制备了聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）／SiO2和PMMA／ZnO复合材料。考察乳化剂、单体、引发剂及反应时间等不同因素对聚合物的转化率、复合乳液固含量与粒径的影响。通过红外（IR）、透射电子显微镜（TEM）及X射线衍射仪（XRD）表征了复合材料的结构：通过热失重分析仪（TG）表征了纳米复合材料的热性能；并测试了无机纳米粒子以及纳米复合粒子在有机溶剂中的分散稳定性；并采用粒度分析仪测试了复合乳液的粒度大小及其分布。得到如下主要结论：（1）以十二烷基硫酸钠（SDS）为乳化剂，选用单体MMA与硬脂酸改性的纳米二氧化硅进行乳液聚合反应，制备了纳米SiO2／PMMA复合颗粒。当SDS浓度为0.2％时、引发剂的用量为单体质量的1-2％时、碱性反应条件下或反应时间达到7h时，反应体系的固含量和转化率最大。乳液粒径随乳化剂和引发剂用量增加而减小。而乳液粒径随着单体用量和反应时间的增加而增加。反应达到7h时，粒径最大。通过IR以及TEM分析，证实PMMA确实接枝包覆在纳米SiO2表面。复合乳液体系中的纳米SiO2稳定，长时间放置不分层。复合粒子比纳米SiO2在甲苯中分散更稳定。（2）当油酸（OA）的用量为纳米ZnO质量的5％时，油酸改性ZnO的效果最佳。实验中选用乙醇作为助溶剂，以SDS为乳化剂，中速搅拌的条件下，单体MMA与油酸改性的纳米ZnO粉体进行乳液聚合反应，制备得到纳米ZnO／PMMA复合颗粒。当SDS用量为0.1g时，聚合物的转化率最高。随着MMA用量越少和引发剂量的增加，聚合物转化率降低。随着乳化剂和引发剂用量的增加，复合乳液的粒径逐渐变小。复合乳液的粒径随着MMA用量的增加逐渐增大。通过IR以及TEM分析，证实PMMA确实接枝在纳米ZnO表面，且分散均匀。乳液聚合反应并没有改变纳米ZnO的晶型。复合乳液粒径大小为141.7nm，且分布窄。复合粒子比纳米ZnO粒子在甲苯中的分散稳定性更好。