三乙氧基硅烷是一种重要的含氢烷氧基硅烷,直接法合成三乙氧基硅烷的工艺过程较传统工艺具备污染少、工艺简单等系列优势。本文首先介绍了采用化学沉淀法制备非卤铜系纳米氢氧化铜、纳米氧化铜、纳米氧化亚铜催化剂及其XRD和SEM的表征结果,并系统研究了氢氧化铜催化剂在联苯和二苯醚高沸点有机混合溶剂中,由硅粉和乙醇直接制备三乙氧基硅烷的反应过程,优化了工艺参数,结果表明:当硅粉粒径为44⁷4μm,无水乙醇滴加速度为0.45 mL/min,氢氧化铜催化剂质量占硅粉质量的5⁶ %,溶剂量为6.0 mL/gSi,215℃下反应效果最好,硅粉转化率达95.3%,收率为40.1%。当按照m（CuO）:m（Cu（OH）₂）=0.4、m（Cu2O）:m（Cu（OH）₂）=0.6比例分别加入氧化铜和氧化亚铜助剂时,三乙氧基硅烷的收率提高了12%²5%。其次,采用共沉淀法制备铜-钴复合型催化剂,均匀沉淀法制备纳米Co₃O₄助剂,并经XRD手段表征其微观结构、BET理论测试了其比表面积,结果表明:经钴改性后的铜-钴复合型催化剂粒径小比氢氧化铜粒径小,比表面积约增加了28%;将经过渡金属钴改性后的氢氧化铜催化剂应用于合成三乙氧基硅烷的直接法制备过程,实验结果表明:最佳反应温度为205℃,乙醇加料速度最佳范围是0.45⁰.65 mL/min,催化剂较佳用量为硅粉质量的4%⁵%,相对于氢氧化铜催化效果,经钴改性后的催化剂对该合成反应的催化活性更高:降低了反应温度,缩短了诱导时间,且三乙氧基硅烷的收率提高了30%⁴6%。当按照m（Co₃O₄）: m（Cu（OH）₂）=0.7的比例加入Co₃O₄助剂时,硅粉转化率达86.2%,三乙氧基硅烷的收率约提高25%。最后,本文以氯化亚铜为催化剂,通过SEM和XRD表征手段对硅粉和催化剂预处理前后及反应前后的混合物进行分析,初步探讨了直接法合成三乙氧基硅烷的反应机理,发现预处理后硅铜发生界面反应生成了活性中间态Cu3Si,它引发-OC2H5对Si-Cu键的攻击。