随着二维（2D）纳米材料独特性能的不断涌现，人们对二维纳米材料的研究逐渐深入。气体与二维纳米材料的相互作用广泛应用于二维纳米材料的后处理，对二维纳米材料的光电器件性能的提升有重要的作用。另外，气体与二维纳米材料的相互作用可以改变二维纳米材料的传导特性，因此在气体传感领域有潜在的应用前景。本论文采用原位拉曼光谱、X射线光电子能谱技术系统的研究了石墨烯和二维金属氧化物材料与气体分子作用的过程，着重探讨了气体分子对二维纳米材料的结构及电学特性的影响，主要包括：1、通过化学气相沉积法制备实验所用石墨烯，结合拉曼光谱仪和冷热台，在氮气、氩气、氧气三种不同气体氛围中对石墨烯进行退火处理，同时在退火过程中对其进行原位拉曼光谱测试。主要通过分析不同气体氛围下退火过程对石墨烯拉曼光谱特征峰的改变情况，发现不同气体氛围下退火使石墨烯产生了一定的应力变化，同时引起了无序结构的产生。这一过程还导致石墨烯产生了掺杂效应，结合不同条件下石墨烯场效应特性的改变，解释了石墨烯掺杂效应的产生机制，该掺杂效应主要是由石墨烯与衬底之间的界面效应所引起的。2、采用水热法制备了水合三氧化钨纳米片，经过退火后，水合三氧化钨纳米片会产生脱H2O现象，且发生从正交相向单斜相的转变。进一步结合原位拉曼光谱测试以及准原位X射线光电子能谱测试，研究了水合三氧化钨退火前后氢气响应特性的变化，主要分析了水合三氧化钨的氢气响应机制。研究表明三氧化钨在与氢气反应时，H2中的H与WO3中的O结合产生结构H2O，但并没有产生氧空位。这一过程引起化学键的变形，电子发生转移，使W6+被还原成了W5+，表现出变色现象，样品的导电性也因此提高。