2,6-二(1,2,4-二唑膦)吡嗪的合成及其铜锌配合物的合成研究

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在金属有机化学中,芳香族五元杂环系统的金属配合物是人们研究的热点,尤其是含有N原子或P原子或者二者兼备的杂环化合物。五元杂环的去质子化的阴离子配体与金属阳离子在理论上可以得到多种配位模式的金属有机配合物,合成的金属有机配合物被广泛的应用在有机反应的催化、药物中间体的合成和合成新型的功能材料等多方面。多年来根据这些杂环化合物,以及与各类金属无机盐产生的金属配合物和其金属有机化合物的结构,研究其配位键特点、结构特征、成键形式和在生产生活中的应用一直是人们关注的热点。本文报告了以1,2,4-二唑膦杂环配体为基本原料,设计并合成出新型的膦杂吡唑衍生物及其金属配位化合物,并对其结构及其性质进行研究。具体介绍如下:1.2-氯-6-(1,2,4-二唑膦)吡嗪配体以1,2,4-二唑膦配体为合成原料,制备出配体钾盐作为前驱体,采用盐消除的方法,在二乙二醇二甲醚中加入2,6-二氯吡嗪,精确的按照摩尔比1:1反应,反应生成了2-氯-6-(1,2,4-二唑膦)吡嗪不对称配体。研究其合成方法,生成的是不对称的结构,产物中还有一个氯原子取代基可以被其他配体取代,为拓宽配体打下扎实的基础。产物通过熔点,红外光谱(IR),核磁共振(NMR),X-Ray单晶衍射等分析方法进行表征。2.2,6-二(1,2,4-二唑膦)吡嗪新型配体利用1,2,4-二唑膦配体为基本原料,制备出钾盐作为前驱体,采用盐消除的方法,在二乙二醇二甲醚中加入2,6-二氯吡嗪,完全按照摩尔比2:1反应,合成2,6-二(1,2,4-二唑膦)吡嗪新型对称配体,研究其合成方法,得到的产物是完全对称的结构,产物通过熔点,红外光谱(IR),核磁共振(NMR),X-Ray单晶衍射等分析方法进行表征。3.2,6-二(1,2,4-二唑膦)吡嗪新型配体与其铜锌配合物的合成研究将新合成的2,6-二(1,2,4-二唑膦)吡嗪新型配体,与Cu(ClO4)2·6H2O、Zn(ClO4)2·6H2O、CuCl2·2H2O等在乙腈中进行反应,严格按照摩尔比为1:1或者2:1进行反应,反应生成的产物进行单晶培养,到目前为止与Cu(ClO4)2·6H2O反应摩尔比是1:1得到了单核铜并络合一个乙腈的高氯酸盐的单晶结构。通过熔点测定,红外光谱(IR),核磁共振(NMR),电子顺磁共振(EPR),X-Ray单晶衍射(XRD),磁性等进行表征。
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