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纳米氧化物系列半导体气敏材料一直是气敏传感器研究的热点。不同方法制备的纳米氧化物粉体具有不同的气敏性能,柠檬酸溶解-热解法是一种合成方法简单、原料成本低廉的制备方法,该方法的使用大大提高和改善了纳米SnO<,2>材料的气敏性能。
本文通过光电子能谱(XPS)、红外光谱(FT IR)、X衍射(XRD)等手段对柠檬酸溶解-热解法反应条件及前驱体的组成进行了初步探索,研究表明反应的适宜温度是175℃,推测前驱物的成分可能是一种锡盐或者锡的络合物,通过TEM照片可以看出前驱物的颗粒是大小为200-300nm的片状,SEM照片表明前驱物的表面形貌呈柱状堆积;将反应的前驱体采用两种处理方法:①用去离子水及乙醇洗涤前驱体后干燥,②将前驱体直接干燥,然后煅烧。采用处理方法①得到SnO<,2>-SnO混合氧化物,采用处理方法②得到SnO<,2>,TEM照片可以得出SnO<,2>-SnO混合氧化物的颗粒比纯的SnO<,2>大,SEM照片可以得出SnO<,2>-SnO混合氧化物的表面形貌呈雪花状堆积,SnO<,2>表面呈孔状,通过测试其气敏性质发现:SnO<,2>-SnO混合氧化物的气敏性质比纯的SnO<,2>差;分别采用三种常用的制备方法制备出了SnO<,2>材料,并测试了其气敏性质,发现:采用柠檬酸溶解热解法制备出的SnO<,2>材料的气敏性质较好;通过硝酸镍与锡溶解热解法得到的前驱体混合制备NiO/SnO<,2>的复合氧化物,分别用XRD、TEM、SEM等手段进行表征,TEM分析该氧化物粒径约为22nm,分布不均匀,部分颗粒有团聚现象,SEM分析其表面较疏松,通过对其气敏性质的测试发现NiO/SnO<,2>的复合氧化物与不掺杂的采用溶解热解法制备的SnO<,2>的气敏性质比较,对乙醇的灵敏度有所下降,但是选择性提高,对甲醛的灵敏度提高;用钨酸钠及钨酸铵溶液与浓盐酸采用直接沉淀法制备WO<,3>粉体,通过X射线衍射及粒径分布测试对其进行表征,结果表明产物分别是WO<.3>/Na<,2>W<,4>O<,13>混合氧化物及纯WO<,3>,WO<,3>/Na<,2>W<,4>O<,13>混合氧化物平均粒径比纯WO<,3>的大,气敏测试结果表明:WO<,3>/Na<,2>W<,4>O<,13>气敏元件对50×10<-6>H<,2>S气体的灵敏度是164,恢复时间为35s,纯WO<,3>气敏元件对体积分数为50×10<-6>NO<,2>及Cl<,2>的气敏性能较好。