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磺胺间甲氧嘧啶(SMM)因其抗菌谱广、性质稳定、价格低廉、使用方便、吸收迅速、体内分布广泛等优点,是目前畜牧生产中广泛应用的一种磺胺类抗生素。在养殖生产上,磺胺间甲氧嘧啶(SMM)大剂量使用、不按说明书、随意配伍等现象普遍存在,如果不遵守适当的休药期,就有可能导致上市时兔肉组织中磺胺间甲氧嘧啶(SMM)残留量超标。长期摄入磺胺间甲氧嘧啶(SMM)残留超标的动物性食品,可引起结晶尿、血尿及变态反应等,严重危害人体健康。
本课题选取45只健康大白耳家兔连续饲喂7天含100mg/kg的磺胺间甲氧嘧啶(SMM)的饲料,并在第8天随机抽取五只家兔,耳静脉注射空气处死；尔后取每只家兔肌肉、肝、肾各适量,利用高效液相色谱法测定肌肉、肝、肾中的SMM原形药物；余下家兔采用不含药的饲料继续饲喂,并保证充足饮水。分别于停药后1、3、5、7、14、21、24、27、30天时抽取五只家兔的肌肉、肝、肾样品同样以高效液相色谱法测定磺胺间甲氧嘧啶原形药物。
高效液相色谱法的检查条件是：固定相是Diamonsil C18色谱柱(5μm,416 mm×250 mm),流动相为O.102 mol/L磷酸.乙腈(80+20)V/V检测条件是：柱温：30℃,流速：1.0ml/min；进样量：50μL；紫外270nm检测；样品处理：采用捣碎机捣碎样品后无水Na2SO4和乙腈除杂,提取液于Waters OASIS MCX(3 mL)固相萃取小柱过柱,收集洗脱液,将洗脱液于浓缩至近干,用甲醇溶解残渣,过0.45μm滤膜后进行HPLC测定。
同时,在四川省不同市的8个农贸市场进行了家兔体内SMM残留情况的调查。
结果表明：
1.1用高效液相色谱法完全能较为准确地测定家兔肌肉、肝脏、肾脏中SMM的原形药物,方法回收率肌肉、肝脏、肾脏组织的方法回收率90.23％、101.44％、98.44％,均大于70％,组内变异系数0.05μg/kg(2.27％)、0.1μg/kg(3.01％)、1.0μg/kg(2.54％)、2.0μg/kg(2.46％)、5.0μg/kg(2.71％),均小于4％,日间变异系数0.05μg/kg(2.81％)、0.1μg/kg(2.96％)、1.0μg/kg(2.44％)、2.0μg/kg(2.6l％)、5.0μg/kg(2.64％),均小于4％。结果表明：高效液相色谱法完全能满足SMM残留检测的需要；
1.2停药第1天,肌肉残留量是46.86μg/kg,肝脏和肾脏中的残留量分别是1051.26μg/kg和1241.04μg/kg；停药3d后,肌肉、肝脏、肾脏样品SMM的残留量是0、27.58μg/kg、550.92μg/kg；停药5d后,肌肉、肝脏、肾脏样品SMM的残留量分别是0、0、33.33μg/kg均低于50μg/kg；停药7d、14d、21d后肌肉、肝脏、肾脏样品SMM的残留量均低于检测限。
3、家兔SMM的休药期为5天。
4、四川农贸市场中交易的家兔SMM残留均低于可食用标准。