负载特征稀土离子羽绒纤维的红外防伪技术研究

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羽绒纤维是一种天然蛋白质纤维,具有卓越的保暖隔热性能,在保暖御寒类纺织品的生产应用中占有重要地位。然而,越来越多假冒的劣质羽绒纤维及其产品流入市场,严重阻碍国产羽绒服装的品牌化进程。稀土荧光材料以其化学稳定性高、光稳定性优异、发射带窄、发光寿命长等优点被广泛应用于材料识别与防伪领域,尤其是稀土下转换发光材料在红外波段的激发与发射双不可见性,极大提升了被保护产品的安全性,是目前最为可靠的防伪技术之一。本文以稀土镱离子(Yb3+)特征红外光谱为防伪核心,采用络合沉淀法制备了具有红外发射特性的纳米粒子NaYF4:Yb3+。在此基础上,对纳米粒子NaYF4:Yb3+进行改性,赋予其与羽绒纤维结合的能力,进一步制备了具有红外激发-红外发射的防伪羽绒,实现了对天然羽绒纤维的识别认证。主要研究内容和结论如下:以苯甲酸为络合剂,采用络合沉淀法并煅烧得到了具有红外发射的纳米粒子NaYF4:Yb3+。利用FTIR、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、吸收和发射光谱仪对纳米颗粒NaYF4:Yb3+的元素组成、物相结构、表面微观形貌、近红外吸收光谱、发射光谱及荧光发射机制进行测试分析。实验结果证明:制备反应中苯甲酸钠仅作为络合剂,制得的纳米颗粒β-NaYF4:Yb3+平均粒径为86 nm。对煅烧后的纳米颗粒NaYF4:Yb3+吸收和发射光谱显示,NaYF4:Yb3+在900 nm光的激发下具有930~1080 nm的不可见红外发射(归属于Yb3+2F7/22F5/2),在980 nm光的激发下具有475 nm的蓝色可见发射(归属于Yb3+离子产生的双光子合作上转换发光),当Yb3+掺杂浓度为5%和20%,红外和蓝光的发射强度分别达到最大。对Yb3+掺杂浓度为5%的NaYF4:Yb3+纳米颗粒进行改性处理,使其表面引入磺酸基团(-SO3),赋予其与羽绒纤维结合的能力。采用γ-巯丙基三乙基硅氧烷(MPTES)对NaYF4:Yb3+纳米颗粒进行改性得到防伪粒子SO3-SiO2@NaYF4:Yb3+。利用TEM、FTIR、XRD和XPS对产物进行了物相结构、化学组成、红外发射性能进行了分析表征。实验结果表明:水解包覆过程中,包覆层厚度随着MPTES量的增多而增大,当MPTES体积达到1.5 mL时,包覆层厚度增加不再明显;产物FTIR与XPS谱图表明纳米粒子表面的-SH由醋酸-过氧化氢原位氧化成-SO3基团;防伪粒子SO3-SiO2@NaYF4:Yb3+表现出与NaYF4:Yb3+一致的红外发射性能,即在900 nm光的激发下具有930~1080 nm的红外发射,且包覆改性后的产物因表面缺陷减少而红外发射强度明显提高。以脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)为洗涤剂去除羽绒纤维表面油脂,进一步经防伪整理得到防伪羽绒。采用单因素分析法,研究整理液温度和防伪粒子浓度对纤维上防伪粒子负载量的影响。利用静态水接触角测试、Zeta电位仪、FTIR、SEM和发射光谱对羽绒纤维的表面性质、元素组成、表面微观形貌、近红外发射光谱进行测试分析。实验结果表明:60℃下AEO羽绒水洗前处理60 min以上有效提高了纤维的亲水性;防伪粒子与纤维的Zeta电位值随着溶液pH值的增大带电性逐渐由正电性转变为负电性,当pH=3时防伪粒子与羽绒纤维电荷差大,结合力强;当整理温度为60℃、整理液中防伪粒子浓度为1.5 g/L,防伪羽绒对防伪粒子负载效果显著,耐水洗实验结果表明二者具有一定的结合牢度。所制得羽绒纤维在900 nm近红外光作用下产生与纳米粒子NaYF4:Yb3+一致的930~1060 nm的红外发射。最后本文对羽绒纤维的红外防伪技术的具体实施和相关硬件进行了部分设计,进一步了提出基于多稀土离子光谱的多级防伪技术。
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