【摘 要】
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雌二醇(E2)和己烯雌酚(DES)分别作为天然雌激素和人工合成激素,广泛地存在于自然环境中。研究发现,痕量水平下的雌二醇和己烯雌酚就会对生态环境以及人体的健康产生不良的影响。所以,亟需建立一种快捷、方便、简易的预处理富集浓缩方法,并配合现代高效检测技术,来对复杂样品中的雌二醇和己烯雌酚进行分析检测。本研究主要以雌二醇和己烯雌酚作为模板分子,以磁性玻璃搅拌棒作为载体,通过分子印迹自组装技术,制备出一
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雌二醇(E2)和己烯雌酚(DES)分别作为天然雌激素和人工合成激素,广泛地存在于自然环境中。研究发现,痕量水平下的雌二醇和己烯雌酚就会对生态环境以及人体的健康产生不良的影响。所以,亟需建立一种快捷、方便、简易的预处理富集浓缩方法,并配合现代高效检测技术,来对复杂样品中的雌二醇和己烯雌酚进行分析检测。本研究主要以雌二醇和己烯雌酚作为模板分子,以磁性玻璃搅拌棒作为载体,通过分子印迹自组装技术,制备出一种新型的双模板分子印迹聚合物(MIP),将该双模板分子印迹聚合物作为涂层负载于磁性玻璃搅拌棒表面,并结合高效液相色谱法(HPLC)分析检测模板分子雌二醇和己烯雌酚的浓度。建立了双模板分子印迹磁性搅拌棒-高效液相色谱联用检测法,用于测定复杂环境样品中雌二醇和己烯雌酚,并将方法成功用于分析去离子水、自来水以及水库水等实际水样。通过优化实验,最终确定了最佳反应条件。利用扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)等现代表征方法对分子印迹聚合物的表观形貌以及其结构进行分析,同时选用Scatchard模型、Langmuir和Freundlich两种等温吸附方程进行拟合,分析分子印迹聚合物的合成以及吸附原理。对影响雌二醇和己烯雌酚双模板分子印迹磁性搅拌棒的吸附和解吸条件进行了优化,来确定最佳的吸附/解吸条件,同时还研究了双模板分子印迹磁性搅拌棒吸附模板分子雌二醇以和己烯雌酚的动力学和热力学的过程。实验结果表明:双模板分子印迹磁性搅拌棒对雌二醇和己烯雌酚的最大吸附容量分别为21.07mg/g和17.08mg/g,90 min后基本达到吸附平衡。在三种实际水体中进行加标回收率实验,雌二醇和己烯雌酚的回收率分别为80%~92%和80%~91%,雌二醇和己烯雌酚的相对标准偏差RSD分别4.5%~8.5%和4.3%~8.4%的范围内。对雌二醇和己烯雌酚的分子印迹磁性搅拌棒的选择吸附性能进行考察,选择雌酮、雌三醇、双酚A、四溴双酚A、苯酚和磺胺甲恶唑作为干扰物。实验结果表明,干扰物质会使双模板那分子印迹磁性搅拌棒对模板分子雌二醇和己烯雌酚的饱和吸附容量有所降低,但并不会影响其选择吸附性,因而分子印迹磁性搅拌对雌二醇和己烯雌酚具有较好的选择吸附性。
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