水中有毒的重金属污染给人类的健康造成了严重的威胁,探寻一种快速、灵敏、高效的重金属检测方法对重金属的种类和含量进行有效的检测和控制已成为保护环境刻不容缓的任务。电化学分析技术因其检测成本低廉、操作简单以及检测灵敏度高等优点被普遍认为是一种有效的重金属检测分析手段。金属氧化物拥有大的比表面积以及丰富的活性位点,可以提高对重金属离子的吸附量,进而提高电化学检测重金属的灵敏度,在重金属离子的电化学检测方面展现了相当广阔的应用前景。然而单一的金属氧化物在重金属离子的检测方面的所发挥的作用还是有限的。本文从提高重金属离子的电化学检测灵敏度和选择性入手,合成了双金属氧化物以及对其功能化,有效地提高了电化学检测重金属离子的灵敏度和选择性。本论文主要开展了以下研究工作:（1）制备了具有介孔结构的双金属氧化物铁酸锰纳米晶簇（MnFe₂O₄ NCs）,采用阳极溶出伏安法对进行Pb（II）选择性检测。所制备的MnFe₂O₄ NCs直径为200⁴00 nm,由8¹2 nm纳米晶簇组成介孔结构。在最佳优化条件下MnFe₂O₄ NCs修饰电极对Pb（II）的检测灵敏度和检测限（LOD）分别为19.9μA/μM和0.054μM,而对Cd（II）、Cu（II）、Hg（II）和Zn（II）的检测灵敏度则相对较小。Cd（II）、Zn（II）和Hg（II）对Pb（II）的检测没有干扰。MnFe₂O₄ NCs修饰电极的稳定性良好,对实际水样中Pb（II）检测的回收率为92.1%。（2）将生物分子L-Cysteine修饰于MnFe₂O₄表面,合成MnFe₂O₄/Cys复合物,并将其应用于对重金属离子的电化学检测。通过对无机重金属离子Pb（II）、Cd（II）、Hg（II）和Cu（II）的单独和同时检测,发现MnFe₂O₄/Cys修饰电极对Pb（II）具有更高的检测灵敏度（57.0μA/μM）和选择性。同时,以电化学响应性最好的Pb（II）为例,MnFe₂O₄/Cys修饰电极对其检测的稳定性和重现性良好,对实际水样中Pb（II）检测的回收率为93.5%,这显示出MnFe₂O₄/Cys修饰电极具有一定的实际应用价值,为发展新型重金属电化学传感器提供了全新的研究方法和思路。（3）由于三价砷检测的特殊性,将MnFe₂O₄ NCs修饰金电极应用于对水中三价砷的检测。在最佳条件下MnFe₂O₄ NCs修饰电极对As（III）的检测灵敏度和检测限分别为0.295μA/ppb和1.95ppb。重金属Cu（II）和Hg（II）对As（III）的检测没有明显干扰。MnFe₂O₄NCs修饰电极对As（III）的稳定性良好,对实际水样中的As（III）检测回收率为95.6%,具有一定的实际应用前景。（4）合成了核壳结构的MnFe₂O₄/Au复合微粒,并将其应用于对重金属As（III）的电化学检测。通过对MnFe₂O₄、MnFe₂O₄/Au和Au纳米修饰电极的电化学表征以及对As（III）的溶出伏安检测分析和比较,MnFe₂O₄/Au复合微粒对As（III）具有更高的检测灵敏度（0.315μA/ppb）。当Cd（II）、Pb（II）、Cu（II）和Hg（II）的浓度为As（III）浓度的10倍时,Pb（II）的干扰最大,Cd（II）、Cu（II）和Hg（II）的干扰则相对较小。MnFe₂O₄/Au修饰电极的稳定性良好,对实际水样的回收率为103%,有望获得实用。