醚菌酯杂质分析及其废液回收利用

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:chenrongxu222
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醚菌酯是一种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,具有高效、低毒、杀菌普广的特性,在杀菌剂里面占有较大份额。  本文通过反应设计对醚菌酯现有工艺的后处理工艺进行优化,具体研究内容如下:  检测醚菌酯废液中相关成分,通过气相色谱、液质和核磁等分析方法确定其中的主要成分为甲醇、水、醚菌酯、Z体醚菌酯和2-(2-甲苯氧甲基)苯甲酸甲酯,通过液相色谱梯度和定量分析确定了废液中各成分的含量,其中醚菌酯含量10.0~15.0%,Z体醚菌酯含量5.0~10.0%,2-(2-甲苯氧甲基)苯甲酸甲酯含量30.0~40.0%。  醚菌酯的市场价格在28万/吨左右,全国有正规生产许可证的厂家只有两家即京博农化科技股份有限公司和江苏耕耘化学有限公司,现有工艺产生的危废较多使其成本居高不下,回收废液中的醚菌酯可以降低生产成本和废液的产生,提高经济效益。通过实验室验证最终确定了甲苯作为回收醚菌酯的溶剂通过萃取、脱色、重结晶等方法得到含量95%的醚菌酯。  废液中的Z体醚菌酯在酸性条件下使用干燥的氯化氢气体作为催化剂进行转位反应,使其转化为醚菌酯的有效体E体,然后对醚菌酯进行回收和第一次回收的醚菌酯一块处理得到含量95.0%以上的醚菌酯。  废液中的2-(2-甲苯氧甲基)苯甲酸甲酯与现有醚菌酯的合成工艺第一工段的中间体结构相似,通过碱解、酸化、过滤、重结晶的等方法得到含量95.0%的2-(2-甲苯氧甲基)苯甲酸。  以2-(2-甲苯氧甲基)苯甲酸为起始原料通过氯化氰化酯化肟化等相关反应合成醚菌酯,使其含量达到95.0%以上,  危废减量,通过回收醚菌酯废液中的醚菌酯,以及对废液中的杂质进行处理得到醚菌酯和2-(2-甲苯氧甲基)苯甲酸,使其废液的量降低50%,为醚菌酯的清洁化生产打下坚实的基础。
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