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整体材料因其制备简单、可“原位”聚合、通透性好、传质速率快、易化学改性等优点而被广泛应用于样品前处理过程中。本研究制备了四种新型整体材料，并结合搅拌饼固相萃取和纤维固相微萃取技术与高灵敏分析仪器联用，建立了环境水样中苯胺类、苯甲酰脲类农药、重金属锑和氯代酚类的分析方法。具体研究内容如下: 1.制备了掺杂氧化石墨烯的聚乙二醇二甲基丙烯酸酯整体材料(EDMA/GO)，并将其用作搅拌饼固相萃取(stir cake sorptive extraction, SCSE)的吸附剂，考察了不同单体、交联剂、致孔剂比例下制备的整体材料对苯胺类化合物萃取性能的影响，利用红外光谱、扫描电镜、透射电镜和元素分析等手段，对其进行表征。同时详细优化了解吸溶剂、基底pH值和离子强度、萃取和解吸时间等因素对萃取性能的影响。在最优条件下，建立了环境水样中苯胺类化合物的SCSE-EDMA/GO-HPLC/DAD分析方法，该方法的线性范围较宽，线性相关系数良好，检出限(LOD，S/N=3)和定量限(LOQ，S/N=10)分别在0.04-0.19μg/L和0.13-0.61μg/L之间，实际样品加标回收率在74.2-105％范围内。 2.以3-丙烯酰胺苯硼酸为单体，二乙烯基苯为交联剂，二甲基亚砜为致孔剂，在热引发作用下“原位”制备了硼亲和整体材料萃取饼(SCSE-APB/DVB)，并对其进行红外、扫描电镜等表征。由于所制备的poly(APB/DVB)整体材料与目标化合物存在B-N配合、氢键和疏水等作用力，因此吸附剂可对苯甲酰脲类农药进行有效萃取。研究结果表明，所建立的SCSE-APB/DVB-HP LC/DAD方法的线性相关性良好，LODs(S/N=3)在0.095-0.31μg/L之间，LOQs(S/N=10)在0.31-1.00μg/L之间，实际环境水样和果汁样品中不同浓度加标回收率分别在75.6-99.4％和81.6-114％之间。 3.基于离子液体(ionic liquid，IL)的独特化学性质，本研究以3-(1-乙基咪唑)丙基甲基丙烯酰氧胺溴化盐为单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，制备了基于聚离子液体整体材料萃取饼(SCSE-PILM)，由于该整体材料含有可与重金属锑螯合的N和O原子，因此可实现对锑进行有效富集。利用红外光谱、扫描电镜和元素分析对其进行物理化学性质表征。详细考察了解吸溶剂、基底pH、共存离子、萃取和解吸时间对萃取效率的影响。在此基础上，与氢化物发生-原子荧光光谱法联用建立了水样中锑的分析方法。在最优条件下，所建立方法的线性范围在0.5-100μg/L之间，线性良好，LOD为0.084μg/L，三种不同水样中锑的三种不同浓度加标回收率在79.4-107％之间，RSD均小于10.0％。 4.为了缩短分析时间和有效萃取环境水样中氯代酚类污染物，制备了基于聚（乙烯基咪唑-乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体材料的固相微萃取纤维(monolithicfiber-solid phase microextraction, MF-SPME-Ⅵ/EDMA)，考察了制备条件和萃取条件对其萃取效率的影响，利用多种手段对其结构进行表征。同时，与HPLC/DAD联用建立环境水样中氯代酚类化合物的分析方法，所建立MF-SPME-Ⅵ/EDMA-HP LC/DAD方法的线性范围较宽，线性相关性良好(R2＞0.99)，LODs和LOQs分别为0.16-0.45μg/L和0.55-1.48μg/L，远低于各规定中的最高限量值，该研究有望为环境水样中的氯代酚类污染物的检测提供一种简便、快速和环境友好的分析方法。