苯胺基乙腈的熔融结晶过程研究

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苯胺基乙腈是一种重要的化工中间体,广泛应用于生产工业纤维染色剂靛蓝等化工产品。全球靛蓝市场的不断扩大,对苯胺基乙腈的产量及质量提出更高的要求。本文研究开发的苯胺基乙腈熔融结晶精制提纯新工艺,为工程放大和产业化设计提供基础数据和理论指导。首先,利用差示扫描量热仪测定了苯胺基乙腈物系的熔点、熔融焓、恒压比热容等基础热力学数据,并对该物系的固液相平衡进行了研究。实验结果补充了苯胺基乙腈的基础热力学数据,同时,还表明:该物系中苯胺基乙腈-水二元体系不属于典型.的固体溶液型和低共熔型。利用差示扫描量热仪对苯胺基乙腈物系静态层式熔融结晶动力学行为进行了研究。晶层的生长速率对晶层的结构及母液包藏有重要的影响,它直接影响着晶体的纯度。晶层生长速率又受很多因素影响,其中最重要的影响因素有固液相界面的温度和降温速率。本文主要研究了降温速率对苯胺基乙腈晶体增长速率的影响。在热力学和动力学研究的基础上,对苯胺基乙腈物系熔融结晶精制提纯过程进行了系统的研究。主要考察了结晶速率、结晶终温、发汗速率、发汗终温等对产品纯度和收率的影响,并最终开发出了一套新型的苯胺基乙腈熔融结晶精制提纯的工艺。实验结果表明:采用本文开发的熔融结晶工艺,可以获得纯度达标的苯胺基乙腈。本文还对年产3000吨苯胺基乙腈熔融结晶车间进行设计,主要完成苯胺基乙腈熔融结晶工艺的物料衡算。本文开发的苯胺基乙腈熔融结晶精制提纯工艺具有很好的工业价值。
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