作为一种杀菌抑菌药物,抗生素广泛应用于医药行业、畜牧业和水产养殖业。然而抗生素在人体和动物体内并不能完全代谢,绝大多数会通过排泄进入环境（主要是水体和土壤）,少部分沉积在身体组织中。环境和动物源性食品中抗生素的残留给自然生态系统和人体健康带来了巨大的威胁,目前迫切需要对环境和食品中的痕量抗生素残留进行快速检测。当前,最常用的前处理和检测手段是固相萃取和液相色谱-串联质谱法,这两种方法适用范围广、灵敏度高、稳定性好,但是存在操作复杂、耗时、有机溶剂使用量大、成本高等问题,且不便于实时现场的应用。针对以上问题,本研究将微萃取技术和表面增强拉曼光谱（Surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS）技术结合,成功实现混合抗生素体系中氟苯尼考的富集和特异性检测,以及鸡蛋中多种抗生素残留的提取和在线检测。本研究选择活性炭、C18、氧化石墨烯和石英砂作为固相吸附剂,以氟苯尼考作为研究对象,通过分散固相微萃取富集水溶液/混合抗生素体系中的氟苯尼考,并利用Ag NPs@Si基底对吸附剂洗脱液进行快速检测。结果表明,经过盐酸活化的粉末活性炭（Powder activated carbon-activation,PAC-A）的萃取和富集,氟苯尼考在水中可检测的最低浓度达到2.8×10-9 mol/L;在由诺氟沙星、恩诺沙星和氟苯尼考组成的混合抗生素体系中,PAC-A可对氟苯尼考进行特异性吸附,氟苯尼考的检出限约为2.8×10-9mol/L。此外,为了研究PAC-A对氟苯尼考的吸附机理,分别进行了吸附动力学实验和吸附等温实验,拟合的结果显示吸附过程同时涉及物理吸附和化学吸附,同时存在单层吸附和多层吸附。其次,本研究首次将中空纤维液相微萃取和SERS技术结合,对鸡蛋中多种抗生素残留进行检测,简化了样品前处理的时间和步骤,实现了SERS在线检测。实验对影响萃取性能的6个参数进行优化,确定最佳萃取条件,并分别对鸡蛋中11种抗生素进行萃取和SERS检测。此外,本研究还提出一种新型的基底制备方法——激光诱导自组装SERS基底,并与Ag NPs@Si基底进行了对比,结果表明,激光诱导自组装SERS基底更简单、高效、灵敏。将三相中空纤维液相微萃取和激光诱导自组装SERS基底结合,对鸡蛋中混合抗生素浓度检测可低至10 ng/g,这表明此法可应用于复杂环境基质中痕量有害物质的检测和分析。