电解二氧化碳制备甲酸的光学检测方法研究

来源 :昆明理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:TomasZhang_888
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二氧化碳(C02)减排是全世界共同关注的重大科学问题。利用可再生能源将C02转化为大宗有机化工原料,实现其资源化利用,是C02减排的重要技术途径之一。甲酸(HCOOH)是一种重要的有机化工原料,在医药、化工、农药、橡胶等领域具有广泛的应用。近年来,很多研究人员尝试采用可再生电能(风电、光电、潮汐能发电等)将C02电还原为HCOOH,但是,关于电解产物光学检测方法的报道却不为常见。因此,本论文尝试用光学检测方法对C02电还原产物—HCOOH进行定量分析,具体研究工作如下:(1)运用全息干涉原理,探究HCOOH的数字全息检测方法。配制17组不同浓度的HCOOH溶液,对不同浓度的HCOOH溶液做全息检测。实验中,以高纯水的全息图作参考,分别用不同浓度HCOOH溶液的全息图与其相减,通过观察其相减再现像中条纹的变化情况,来衡量HCOOH溶液浓度变化。(2)通过色谱分析技术,探究HCOOH的示差折光检测方法。通过相关实验发现,当固定相为ODS-BP(反相C18)时,取93%0.1 mol/L磷酸二氢钾(KH2PO4)与7%乙腈(CH3CN)的混合溶液作流动相,各物质的分离效果、峰形较好。在以上条件下,配制17组不同浓度的HCOOH溶液,采集各个浓度下HCOOH溶液的色谱图,通过标准曲线法,对不同浓度的HCOOH标准液做标定。最小检出限检测结果表明,示差折光检测法对HCOOH溶液的最低检测限为0.03 mol/L。(3)在碳酸氢钾(KHCO3)水溶液中,研究C02在金(Au)、锡(Sn)电极上的电化学还原。通过C02在Au电极上的实验研究发现,长周期电解过程中,电极易中毒失活,其主要产物为CO,没有液相产物生成。在Sn电极上电还原C02,电极也存在失活现象,经示差折光检测法检测,电解产物中有少量HCOOH生成。(4)用数字全息术和示差折光检测法,对C02在Sn电极上发生电还原反应的产物进行分析,结果表明,数字全息术测得的为整个电解液(KHCO3、HCOOH、H2O混合)的条纹变化情况,也就是说,当C02电还原产物中含两种或两种以上液相产物时,数字全息术很难对其中某一组分做定性、定量分析。而示差折光检测法结果表明,该方法对混合溶液中HCOOH定性、定量分析是可行的。
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