PBO纤维水洗及热处理工艺研究

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聚苯撑苯并二噁唑(PBO)纤维具有优良的热稳定性与卓越的力学性能,在高性能复合材料领域已获得了广泛应用。在PBO的生产过程中,水洗和热处理是影响纤维性能的重要工艺环节。本文以DAR和TPA为原料进行了PBO聚合物的制备,并在自行设计的纺丝装置上完成了PBO纤维的纺制。选用不同的水洗介质对制得的PBO初生纤维进行了水洗,通过改变水洗条件研究了不同水洗时间和介质对纤维中残留磷含量和力学性能的影响,同时进行了超声波水洗应用于PBO水洗的尝试。采用电感耦合等离子体原子发射法(ICP)对水洗样品进行了磷含量测试,发现水洗能够有效去除残留的多聚磷酸,基本可以达到磷含量≤0.8%的要求。同时对超声波处理后的样品进行测试发现超声波水洗除磷的效果更好,效率更高。随着磷含量下降,纤维力学性能也有了一定程度的提高。实验还发现采用稀碱溶液水洗或者超声时间过长均会造成纤维力学性能的降低。除磷效果和成本分析表明超声波水洗应用于PBO纤维水洗是可行的。对水洗后的PBO纤维进行了热处理,设置不同的热处理温度和时间,对处理后的样品进行了傅里叶红外光谱分析、磷含量分析、X射线衍射分析。发现张力热处理可以促进PBO分子的环化反应,提高分子链的规律性和共轭体系中聚合物链的长度,使纤维的结晶和取向得到改善,缺陷减少。通过扫描电镜分析和微脱粘测试发现热处理能够使纤维表面粗糙化,提高和环氧树脂复合材料的界面剪切强度(IFSS),最高可以提高40%。力学性能测试发现,热处理能够显著提高纤维的力学性能,但对于模量的影响更加显著,550℃下处理的纤维模量可以达到167GPa,较初生纤维的112GPa提高了近50%,断裂强度最多只有7%左右的提升。提高热处理温度、延长热处理时间均能提高PBO纤维的力学性能,但过高的温度、过长的时间则会使力学性能降低。为了确定最佳的热处理工艺条件,利用遗传算法对热处理工艺参数进行了优化。首先采用多元回归分析的方法建立了目标的数学模型,然后运用遗传算法对拟合的模型进行求解,得到最优的热处理温度为520℃,热处理时间为28s,实现了PBO纤维热处理工艺参数的优化。
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