金刚石膜电极的电化学性质及应用研究

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金刚石材料由于其具有独特的物理性质和化学性质,一直备受不同研究领域的密切关注.进入二十一世纪以后,金刚石的电化学研究正逐渐成为研究的热点.该论文较系统地研究了由化学气相沉积法制备得到的掺硼金刚石膜电极的物理性质和电化学性质,考察了该电极对一些常见有机物的电催化特性,并探索了其在电化学方法处理有机污染物以及生物电分析领域中的应用.使用热丝化学气相沉积法在单晶硅上沉积制备了掺杂硼原子的金刚石膜.用扫描电子显微镜、原子力显微镜和拉曼光谱仪等测试方法表征了金刚石膜的微观结构和物理性质.金刚石膜晶粒形状清楚,以复晶形式生长,颗粒比较均匀,相互间致密,粒径大小尺寸在微米级范围;非金刚石相含量很低,导电性优良,适用于电极材料.采用循环伏安法和交流阻抗法研究了金刚石膜电极的电化学性质.结果表明,制备得到的金刚石膜电极具有许多优异的电化学性质.金刚互膜电极具有很宽的电势窗口,在酸性、中性、碱性三种介质中分别为4.0V、4.3V、3.0V,是目前已见报道的电极材料中电势窗口最宽的电极;尤其是具有超高的析氧电位,在酸性介质中可达到2.4V vs.SCE;同时,金刚石膜电极的背景电流非常低,为-9×10<-6>~5×10<-7>A;在铁氰化钾电解液中,金刚石膜电极表面在反应过程中始终保持良好的活性,在表面进行的电化学反应具有良好的准可逆性,其电极动力学主要是受扩散过程控制;金刚石膜电极对有机物的催化氧化作用是有选择性的,对苯酚、硝基苯、苯等芳香化合物具有电催化活性,与铂电极和石墨电极相比,金刚石膜电极对这类有机物的催化氧化强烈,氧化过程较为简单、彻底;而对一些有机物则是电催化惰性的.金刚石膜电极的这些特异的电化学性质,显示了其具有良好的应用前景.金刚石膜电极所具有的高稳定表面化学性质和高析氧电位的电化学性质,使得金刚石膜电极比传统的水处理电极更能高效地降解有机污染物,是一种理想的适用于环保处理的阳极材料.采用交流阻抗法、恒电位计时电流法研究表明,在低电位下苯酚发生直接氧化,在高电位下则以直接氧化和间接氧化两种方式同时进行;与其它电极相比,金刚石膜电极上有机物的直接氧化程度更高,因而金刚石膜电极具有较高的氧化电流效率.同时,尽管在低电位时,与其它电极相类似,金刚石膜表面易被有机污染物降解过程的中间产物钝化,但是在高电位下(高于析氧电位),电极表面则迅速被活化,这一优点也使得金刚石膜电极能适用于实际应用中.金刚石膜电极具有背景电流低、电势窗口宽以及表面状态的高稳定性和重现性等优异性能,也非常适合用作电分析电极.金刚石膜电极对共存的多巴胺和抗坏血酸混合溶液的微分脉冲伏安法测定结果表明,抗坏血酸和多巴胺的微分脉冲峰可以完全分开,两者互相没有干扰;计时电量法显示金刚石膜电极对抗坏血酸和多巴胺的吸附量非常少,可以避免频繁的更新电极表面.在抗坏血酸浓度(1×10<-3>mol/L)为多巴胺浓度的1000倍的分析背景下,多巴胺的检测限可达2.2×10<-6>mol/L;在抗坏血酸浓度(1×10<-5>mol/L)为多巴胺浓度的100倍的分析背景下,多巴胺的检测限达到了1.8×10<-7>mol/L.
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