吉木萨尔油页岩热解及其灰渣利用

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油页岩是一种重要的非常规能源,经过热解可以得到碳氢比类似原油的页岩油,对缓解我国石油紧缺具有重要的战略意义。对油页岩热解特性的研究是保证其优质转化的前提,也为其综合开发利用提供理论依据。本文以研究新疆吉木萨尔油页岩热解特性为主要目标,考察了热解温度、粒径及停留时间对热解产物产率及组成的影响;利用热重分析法对其热解动力学进行了研究;最后探讨了以热解灰渣为原料合成沸石的可行性。主要研究内容和结论如下:采用固定床热解反应器,N2气氛下,考察了温度、粒径及停留时间对油页岩热解反应的影响,对固体产物灰渣进行BET和FT-IR表征,对页岩油和气体产物分别采用GC-MS和GC分析。结果表明:(1)随热解温度的升高,油产率先增大后减小,530℃达到最大值,水产率和气产率逐渐增加;(2)随颗粒粒径的减小,油产率呈现下降趋势,气产率逐渐增加,水产率变化不大;(3)油产率随停留时间的延长先增大后减小,530℃下,停留时间30min时,油产率最大;(4)吉木萨尔油页岩适宜的热解工艺条件为:氮气气氛下,热解温度530℃,颗粒粒径0.42~0.84mm,停留时间30min,油产率为11.2%。利用热重分析仪对油页岩热解过程进行研究,分别采用Coats-Redfern法和Freeman-Carroll法得到了相应的表观活化能和指前因子,确定了线性相关较好的反应级数。结果表明:(1)升温速率对活化能影响较大,不同热解温度段内活化能随升温速率的增大呈现出减小的趋势;(2)采用Freeman-Carroll法计算的活化能E值比采用Coats-Redfern法计算的E值偏大,说明算法的选择对于活化能的计算影响较大;(3)从数据拟合的线性相关系数R来看,升温速率较小时,采用Coats-Redfern法得到的R值较高;升温速率较大时,采用Freeman-Carroll法得到的R值较高;(4)用热重实验模拟油页岩固定床热解过程存在较大误差,因此热重不能完全代替实际的热解过程,只能作为参考。以热解灰渣为原料,采用水热合成法制备出沸石,考察了晶化时间和晶化温度对沸石合成过程的影响,对合成沸石进行了XRD、SEM和BET表征。实验确定了沸石合成的工艺参数为:碱熔温度为800℃,氢氧化钠与灰渣用量比为1:1,晶化时间12h,晶化温度120℃。分别以灰渣和合成沸石作为吸附剂,考察了吸附剂用量和吸附时间对Cu2+吸附特性的影响。实验结果表明:灰渣用量为40g/L,吸附时间100min时,吸附基本达到平衡,对Cu2+去除率为76.5%;合成沸石用量为20g/L时,吸附时间80min时,吸附基本达到平衡,对Cu2+去除率为92.6%。
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