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本论文综述了胶束扫集电动色谱与场放大进样技术的发展及其在药品、食品和环境分析等方面的应用。在前人工作的基础上,对场放大进样与胶束扫集电动色谱的联用技术进行了较系统地研究,分别建立了阴离子药物和阳离子药物的分析方法。具体的研究工作主要包括三个部分:
1.场放大进样一胶束扫集法测定升麻中的阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸。胶束扫集电动色谱分离体系为90 mmol·L-1 SDS-20 mmol·L-1 NaH2PO4(pH=2.20)-10%甲醇(V/V),分离电压为为-20 kV,场放大进样电压为-10 kV,进样时间为21 s,进水时间为210 s(h=20.0 cm),测量波长为214 nm。方法对阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸的相对富集倍数(绝对富集倍数)分别为91(391)、109(524)、130(377),检出限分别为4.0、4.0和5.0μg·L-1。
2.场放大进样-胶束扫集法测定尿液中的麻黄碱和可待因。胶束扫集电动色谱缓冲体系为80 mmol·L-1 SDS-20 mmol·L-1 NaH2PO4(pH=2.20)-18%ACN(V/V),高导溶液组成为20 mmol·L-1 NaH2PO4(pH=2.20)-10%ACN(V/V)。分离电压为-20 kV,测量波长为200 nm。场放大进样中高导溶液长度为240 s(h=20.0 cm),水柱长度为45 s(h=21.0 cm),进样时间50为s,进样电压为10 kV。在优化条件下,方法对麻黄碱和可待因的相对富集倍数(绝对富集倍数)分别为871(5820)和515(2300),检出限分别为0.33和1.3μg·L-1。
3.选择性耗尽进样-胶束扫集法测定尿液中的麻黄碱和可待因。胶束扫集电动色谱缓冲体系为80 mmol·L-1 SDS-20 mmol·L-1 NaH2PO4(pH=2.20)-18%ACN(V/V),电萃取液组成为20 mmol·L-1 NaH2PO4(condctiviy=6.6 mS·cm-1)-18% ACN(V/V)。选择性耗尽进样中进样电压为10 kV,进样时间150为s,测量波长为200 nm。在优化条件下,方法对麻黄碱和可待因的相对富集倍数(绝对富集倍数)分别为869(5807)和557(2491),检出限分别为0.10和0.80μg.L-1。