气相色谱-质谱法（GC-MS）在糖类结构分析中具有重要作用,利用气相色谱-质谱技术可以得到有关单糖残基的类型、糖的序列、糖环形式和羟基的取代情况等多种结构信息,本研究开发了两种利用GC-MS分析糖类结构的新方法。1.快速合成部分甲基化的呋喃半乳糖醇乙酸酯标准（PMAAs）——半乳糖在无水氯化氢的催化下,与一分子甲醇作用,生成甲基半乳糖苷混合物,该混合物经硅醚化衍生后,用气相色谱（GC）、气相色谱-质谱研究了氯化氢浓度、反应时间、反应温度对甲基呋喃半乳糖苷产率的影响。当氯化氢的浓度为0.004 mol/L,反应温度为70℃,反应时间为4 h时,甲基呋喃半乳糖苷得率为79.9%。在BaO/Ba（OH）₂.8H₂O的催化下,甲基呋喃半乳糖苷与碘甲烷反应生成部分甲基化的糖苷混合物,该混合物用TLC检测（CHCl₂∶MeOH 10∶1）,结果表明:随着反应时间的延长,甲基化程度越来越高,当反应4 h后,生成了由一甲基、二甲基、三甲基及四甲基半乳糖苷组成的混合物。该产物经水解、还原、乙酰化后,得到部分甲基化的糖醇乙酸酯衍生物。经GC-MS分析后,根据保留时间与质谱碎片可以确定我们合成了除2,5-Me₂Gal外其它的部分甲基化的呋喃半乳糖醇乙酸酯衍生物标准。该标准可用于GC-MS分析含呋喃半乳糖结构的糖复合物结构分析的标准。该方法具有操作简单,反应速度快,毒性小,原料成本低,副反应少等优点,对研究含有呋喃半乳糖结构的化合物的构效关系具有重要意义。2.采用GC-MS法,分析了在异丙醇中合成羧甲基淀粉（CMS）的取代度与取代方式。CMS首先被还原为羟乙基淀粉（HES）,还原产物进行甲基化、酸水解、还原及乙酰化后,得到部分甲基化的葡萄糖醇乙酸酯与部分甲基化的羟乙基葡萄糖醇乙酸酯,该混合物进行GC-MS分析后,根据保留时间与质谱碎片可以确定各个峰的结构,利用峰面积归一法,计算出羧甲基的取代度为0.41,其中在C-2上的取代度为0.3,在C-6上的取代度为0.11。根据在各个位置的取代情况可以推测出葡萄糖残基中碳原子上各个羟基的羧甲基化顺序为C-2＞C-6＞C-3。