【摘 要】
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本课题主要以硫代二甘醇和3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯(又称3,5-甲酯)为原料用溶剂法合成抗氧剂2,2-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯]。试验主要考察合成过程中
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本课题主要以硫代二甘醇和3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯(又称3,5-甲酯)为原料用溶剂法合成抗氧剂2,2-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯]。试验主要考察合成过程中反应温度、反应时间、催化剂用量、反应物配比等因素对甲醇产率的影响。合成后利用减压蒸馏和萃取的方式对产品进行分离提纯。试验用高效液相色谱对产品进行定性分析,并通过紫外-可见分光光度计结合亚甲基蓝褪色反应测定羟自由基消除率,考察产品的抗氧化性能。试验得到溶剂法合成抗氧剂的工艺条件:溶剂二甲亚砜用量为3,5-甲酯质量分数的27.5%;反应温度应设定为160℃;合成时间是120mins;催化剂有机锡的用量为3,5-甲酯质量分数的3.5%;反应物配比为n[3,5-甲酯]:n[硫代二甘醇]=1.71:1;此时甲醇产率能达到62.35%。分离过程用减压蒸馏方法,溶剂去除率达到80%以上。蒸馏后以水为萃取剂进行第一次萃取去除残余溶剂,当m[蒸馏水]:m[样品]=7.5:1时样品回收率达97.5%。第二次萃取以石油醚为萃取剂分离催化剂,当m[石油醚]:m[样品]=2:1时样品回收率达94.5%。高效液相色谱的分析结果表明,合成后产品主要成分为2,2-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯]。用紫外-可见分光光度计分析表明,在水溶液中羟自由基消除率可达99.8%;在汽油中羟自由基消除率可达84.4%。产品稳定性好,放置15天后褪色反应不明显,优于商用抗氧剂T203等。
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