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本文采用辉光放电等离子体增强化学气相沉积(PECVD)技术，利用C2H4、N2、B2H6和Ar作为反应气体，在n型和p型导电硅片上制备DLC、N-DLC和B-DLC薄膜，研究了不同偏压、气体流量比及掺杂元素对薄膜结构和性能的影响，特别是掺杂DLC薄膜作为电极材料的电化学势窗、可逆性及重复性等重要电化学特性的研究。 研究表明，通过PECVD制备的DLC和掺杂DLC薄膜，薄膜生长速率可控、表面光滑平整、粗糙度低。氮的掺入可以明显降低薄膜的内应力，增加薄膜的亲水性，使得ID/IG增加，sp2团簇相增加，薄膜趋于石墨化。XPS结果显示，薄膜中氮含量最高达10.53％，随着氮气流量的增加，sp3N-C增加，sp2N-C减少，使得sp2C-C/sp3C-C比减小;偏压从-300V增加到-450V时，薄膜中N-O键含量从10.5％增加到21.8％，随着偏压继续增加到-550V，其键含量减小到8.56％，而在-550V下N-DLC薄膜形成最多的C-N键，表面氮原子氧化程度最低，而sp2C-C/sp3C-C比不随偏压的变化。N-DLC薄膜电极有很宽的电化学势窗，在4.0V左右，最高达4.5V，有较低的背景电流，在碱性溶液中，析氢和析氧电位朝负电位发生不同程度的漂移，电化学势窗减小，背景电流增加。表明N-DLC薄膜电极在酸性溶液中更适合电化学活性物质的分析。N-DLC薄膜电极在铁氰化钾溶液中表现出准可逆行为，整个反应过程中受扩散控制，表现出好的重复性和稳定性。 在硼掺杂DLC薄膜中，基底负偏压对薄膜碳结构没有明显影响，随着混合气体中B/C比的增加使得ID/IG值增加，sp2团簇相增加;偏压对薄膜中硼含量没有明显的影响，随着气体中B/C比增加，薄膜中硼含量最高达7.7％。在-450V下，薄膜中C-B含量最高，达8.91％，薄膜中硼的氧化程度最低，其作为电极表现出明显的电流响应，也具有宽的电化学势窗，在3.8V左右，低的背景电流，在铁氰化钾溶液中表现出一定的可逆性，但可逆性较N-DLC薄膜电极弱，整个反应也是受扩散过程控制，具有很好的重复性和稳定性。