对于面心立方晶体，高指数晶面含有高密度的台阶原子及顶点位原子，这些原子的配位数较少，化学活性高，很容易打断化学键，成为催化活性中心。然而晶体生长的基本规律决定在晶体生长过程中，高指数晶面因生长速度远快于低指数晶面而趋于消失，最终只能得到由低指数晶面围成的纳米晶体。因此制备由高指数晶面围成的纳米晶体极具挑战性，也是纳米粒子催化剂形状控制合成的前沿课题。本文合成了1-丁基-3-甲基咪唑阳离子类室温离子液体([BMIM]BF4，[BMIM]PF6)，和室温离子液体的类似物一低温共融物(Deep Eutetic Solvents:DES)，并探索了在室温离子液体和DES中纳米粒子的形状控制合成，表征所得粒子结构，研究其电催化性能。主要内容和结果如下： ⑴发展了一种在DES中控制形貌和表面结构合成金纳米粒子的新方法，成功地制备出具有(331)及邻近高指数晶面的五角星形金纳米粒子，进一步通过控制DES中的水含量合成出具有不同形貌和表面结构的纳米花，纳米刺形金纳米粒子。通过循环伏安、程序电位阶跃方法研究了不同形状金纳米粒子对双氧水还原的电催化活性，发现五角星形纳米粒子的催化活性是本体金的14倍，也远大于其它形貌的金粒子。本工作证明金纳米粒子表面台阶位置的低配位数原子是电催化反应中的活性中心，通过形貌控制合成得到的具有不同表面结构的纳米粒子为深入研究表面结构与性能间的联系规律提供了有效途径。 ⑵控制合成条件，制备出不同粒径，不同形貌和不同表面结构的金纳米粒子，初步探索了DES中粒径控制和形貌控制合成的机理。研究结果不仅对纳米粒子的表面结构控制合成有指导意义，也可以应用到其他纳米材料的合成。 ⑶在DES中用方波电位处理预先通过电沉积制备的Au、Pt和Pd纳米粒子，得到了多种形状的金纳米粒子，半球状Pt纳米粒子和梭状的Pd纳米粒子，显示DES作为介质的特殊作用。 ⑷设计简洁高效的合成路线，自行合成了([BMIM]BF4和[BMIM]PF6)室温离子液体。以所合成的离子液体为介质成功制备出空心结构的金纳米球和纳米管。