本文采用N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,酰氯类化合物和特定结构的二胺为单体,在含固量为20%时,按1：1的比例进行反应,以有机胺作为缚酸剂制备聚酰亚胺酸,再使用酸酐将其亚胺化得到聚酰胺酰亚胺(PAI)。测定所获得聚合物的耐溶剂性,使用FT-IR, DSC, XRD, TG, DMA表征聚合物的结构、结晶行为以及耐热性能。研究表明合成的聚合物具有聚酰胺酰亚胺的特征结构。聚合物具有良好的耐溶剂性和热稳定性,在氮气环境中430℃开始发生分解,430℃到800℃间的失重率为30.6%,玻璃化温度高达298.3℃。在含固量和单体摩尔配比不变的情况下,研究了影响聚合反应的各种因素,包括单体纯度、体系湿度、缚酸剂用量及反应时间。结果表明：单体及溶剂的高纯度,低含水量是聚合的关键因素；反应初期时维持低温,一段时间后升高温度有利于聚合物粘度的增大；湿度下降能提高所获得聚合物的动力粘度度；调节有机胺的用量可以控制聚合物粘度,获得特定粘度的聚合物；通过改变反应时间也可达到这一效果,高含固量持续时间越长得到的聚合物动力学粘度越大。自制的聚合物可以制备成亮黄色透明的薄膜及纤维,聚合物的动力粘度与薄膜和纤维的强度成正比。在纤维的制备过程中工艺对其耐热性能无较大影响,故获得的PAI纤维保留了聚合物良好的热稳定性又具备了较高的强度。与市售的同类型纤维相比,PAI纤维具有优异的力学性能和耐热性能。