莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷的结构设计、制备及性能研究

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钙长石具有低密度、低热导率及低热膨胀系数等优良特性,是近空间高超声速飞行器防隔热用多孔陶瓷的备选基体材料。较低的强度及使用温度均限制了钙长石的应用,莫来石具有更高的使用温度且被发现是一种较为合适的钙长石的增强相。与颗粒状莫来石相比,晶须状莫来石具有更好的增强效果。基于此认识,本论文就莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷的结构设计、制备与性能开展了研究。  本论文首先研究了易分散的、高纯和高长径比的莫来石晶须的制备技术,研究发现:以γ-Al2O3和SiO2为主要原料,以AlF3为助剂,采用固相反映法制备莫来石晶须时,AlF3含量为10wt%的配料松散堆积在1450℃烧结6小时可以制备出高纯且长径比约为20的易分散的莫来石晶须粉体。  在此基础上,采用泡沫注凝工艺,通过改变烧结温度、晶须加入量及发泡剂浓度等参数制备出了具有不同气孔结构的莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷,并对制备的材料进行了XRD、SEM分析和性能检测。研究发现:烧结温度、晶须加入量及发泡剂浓度对材料的结构和性能有一定的影响;在高气孔率(约90%)下,晶须的加入对热导率影响不大,与相近气孔率下的纯相钙长石多孔陶瓷相比,加入50wt%晶须的试样仍具有与其相近的低热导率值(约0.04W/(m·K));在高气孔率(约90%)下,抗压强度的变化则不同,随着晶须加入量的增加而呈增加趋势,由纯相钙长石多孔陶瓷的0.27MPa显著增加到1.1MPa,SEM观察显示莫来石晶须的加入阻碍了钙长石晶粒的生长,高的气孔率、细小的钙长石晶粒及晶须的复杂堆积等多因素的综合作用可能是导致热导率变化不大的原因,晶须的加入及其与基体的紧密结合则是导致材料的强度大幅度提升的主要原因。  为了改善晶须与基体的结合及防止晶须在制备过程中的损伤,本论文就原位反应制备莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷进行了研究,研究发现:以CaCO3、α-Al2O3和SiO2为主要原料,采用泡沫注凝法制备多孔陶瓷坯体,通过改变AlF3的添加量,在5wtt%~8wt%时原位制备出了高长径比莫来石晶须增强的钙长石多孔陶瓷,SEM显示晶须与钙长石基体结合紧密,且交织生长于发泡形成的大孔之间;大量实验研究表明,除AlF3添加量外,烧结过程中密封状况的保持是一个较为关键的因素,相同AlF3添加量、不同密封状态下制备出的试样的显微结构具有明显的差异;不同铝源对制备材料的结构也有显著的影响。
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