本文以河南三门峡某高硫高砷金精矿为原料,利用硝酸催化氧化制备出含铁初始料液,通过萃取除杂和均匀沉淀反应制备了纳米级的氧化铁。采用化学分析方法、X射线衍射仪、ICP-AES电感耦合等离子体发射光谱仪、LV扫描电子显微镜和X射线能谱仪等测试手段对原料和产品进行了表征。研究了萃取条件对铁的萃取率的影响,以及制备条件对铁收率和纳米氧化铁性质的影响,并对整个制备过程进行了分析。以硝酸催化氧化液为原料,甲基异丁基甲酮和磷酸正三丁脂混合萃取体系为萃取剂,考察了萃取过程中影响Fe³⁺萃取率的主要因素。通过研究TBP-MIBK混合体系从盐酸介质中协同萃取铁的机理,得出萃合物的组成为HFeCl₄·3TBP-MIBK。正交试验表明,Fe³⁺萃取率的影响因素显著性顺序依次为:油水相比、盐酸浓度、料液Fe³⁺浓度、萃取时间。在料液Fe³⁺浓度18.09g/L,盐酸浓度6.14mol/L,有机相组成TBP:MIBK=7:3,相比1:1条件下,铁的萃取率达到99.32%,萃余液中含铁低于0.1g/L。以蒸馏水反萃,含铁17.97g/L的有机相在相比为1:2时,铁基本上被反萃完全。萃取前后溶液ICP-AES分析元素含量表明,TBP-MIBK从盐酸介质中协同萃取Fe³⁺,对Ca²⁺、Mg²⁺、Si⁴⁺、Al³⁺、Cu²⁺、Pb²⁺、Mn²⁺的总萃取率低于1%,对砷的萃取率较高,采用浓度为1%氨水调节pH值到2,去除大部分砷,而且在煅烧氧化铁过程中,砷也极易挥发脱除。以萃取净化后的含Fe³⁺料液为原料、使CO（NH₂）₂分解生成氨水,再与Fe³⁺反应生成FeOOH沉淀。通过采用正交试验,研究了料液Fe³⁺浓度、反应时间、反应温度、物料配比等因素对铁收率的影响,得出在选定的实验水平范围内,反应时间对铁收率影响最大,物料配比、反应温度次之,料液Fe³⁺浓度度响影最小。均匀沉淀法制备纳米氧化铁的适宜条件为:料液Fe³⁺浓度:0.25mol/L,反应时间4h,反应温度90℃,物料配比4:1。铁收率最大为92.21%。采用水洗加醇洗的洗涤方式,产品光透过滤低。干燥温度为100℃,干燥时间1h,发现能较好减少团聚,利于得到较小粒径的氧化铁。煅烧温度300℃和煅烧时间3h的条件下,产品分散性能良好。对上述工艺条件制得产物做X射线面扫描分析和X-射线衍射,制得样品中氧化铁的含量达到92.56%,可见均匀沉淀法制备的氧化铁粉体纯度高,晶型完整;粒径分布比较均匀,分散比较好。