用双液相萃取技术处理棉籽得到的毛油质量好，而且棉粕无毒、蛋白质含量高，是一种重要的蛋白质资源。如果能把该工艺中的甲醇相加以利用，提取出其中的功能性低聚糖-棉子糖，将会进一步提高双液相溶剂萃取工艺的经济效益。　　 本文以双液相溶剂(甲醇相+石油醚相)浸取棉仁处理后所得甲醇相为原料，提取制备棉子糖，并对制备过程中的萃取、超滤、脱色、结晶问题进行了研究。主要内容如下：　　 1、双液相萃取工艺优化研究　　 对双液相萃取条件进行优化，在不影响双液相棉粕和油质量的同时，使得甲醇相中棉子糖含量更大，以提高最终棉子糖产量。在单因素实验的基础上，通过正交实验得出优化后的萃取工艺条件为：萃取温度30℃，萃取时间6min，甲醇浓度90％。在此条件下，测得甲醇相棉子糖含量为3.3mg/ml左右，萃取后的粕中棉酚含量在0.02％左右。　　 对甲醇相母液进行循环利用，甲醇套用量对甲醇相中棉子糖含量和游离棉酚脱除影响不大，新鲜甲醇相：甲醇相母液=1:3时，甲醇相中棉子糖含量最高。同时，由于采用了甲醇相母液套用降低了能量的消耗。　　 2、棉子糖提取液的超滤实验研究　　 选用截流分子量(MWCO)为6000的中空纤维膜对棉子糖提取液进行超滤试验，以去除其中大分子物质(多糖、蛋白质等)。考察了操作温度、压力、pH等因素对超滤膜通量的影响。实验结果表明：　　 (1)随着超滤时间的延长，膜通量逐渐减小，超滤进行20～30min后，膜通量趋于稳定。　　 (2)随着温度的升高，膜通量逐渐增加。膜通量随着操作压力的升高而升高，并呈线性关系。棉籽蛋白的等电点在pH=5左右，在等电点处，膜通量达到最低值，当pH值偏离等电点时，膜通量有不同程度的升高。　　 (3)用0.5％的NaOH溶液在系统内正向循环30min；反相循环30min；再通纯净水清洗30min，膜通量基本可恢复到超滤前水平。　　 3、棉子糖提取液的脱色研究　　 超滤后的糖液用活性炭、Al2O3、硅胶和H2O2进行脱色处理，经过对比选择了最佳脱色剂活性炭，并对其脱色工艺进行了优化。活性炭最佳脱色条件为：活性炭添加量7.5mg/ml，温度50℃，pH值3，时间20min。在最佳脱色条件下，测得脱色率为94.6％，且脱色液中检测不到游离棉酚的存在。　　 对废活性炭进行再生处理，采用药品再生的方法，利用糖浆脱色实验比较新旧活性炭脱色率。经过再生的活性炭脱色能力达到原来的70％左右(脱色率比较)。　　 4、棉子糖结晶的实验研究　　 采用溶析结晶的方法，通过对多种溶剂的筛选，选定丙酮作为粗结晶溶剂。脱色后的糖液浓缩到原来体积的1/20，在50℃超声下加入丙酮，冷却结晶，得到最佳的工艺条件为：丙酮添加量为4:1(v/v)，超声波频率28KHz，结晶时间48h，此条件下所得粗晶体纯度为88.75％。对晶体进行重结晶，选择乙醇作为重结晶溶剂，通过实验得到的最佳工艺条件为：乙醇浓度70％，固液比为1:20(w/v)，结晶时间36h。在此操作条件下，所得晶体纯度为98.6％，棉子糖得率(相对于棉粕)1.85％，回收率约为52.8％。