溶剂热（水热）合成是一种在中、低温条件下的制备方法，该方法容易产生新物相，是获得新结构化合物的有效合成路径。低温溶剂热法合成的多元金属硫属化合物常具有低维结构（即O—D，1—D，2—D），热力学上多处于介稳态，从而这些化合物具有特殊的物理和化学性质，具有十分广阔的应用前景。有关多元硫属化合物的合成研究是近年来固体化学一个十分活跃的研究领域。 本文采用低温溶剂热法，合成了多种新颖的多元金属硫属化合物，并对它们进行了详细的结构和性质表征。 化合物[Ni（en）₃]₂Sn₂Se₆属正交晶系，空间群为Pbca，晶胞参数，a=15.2885（13）（?），b=11.9367（10）（?），c=19.2389（16）（?），v=3511.0（5）（?）³。偏离因子R=0.0300，ωR=0.0647。该化合物具有有趣的结构，其结构单元由原子簇[Sn₂Se₆]^4-和[Ni（en）₃]²⁺构成，它们通过静电堆积而形成晶体。 对这类化合物的合成因素进行了分析、研究和归纳，我们成功地合成出了硒锡、硒锗、硫锡四元化合物。并对这些化合物进行了SEM-EDS、IR、XRD表征。