论文部分内容阅读
核聚变环境中材料的防氚渗透问题是聚变堆材料研究的重要课题之一。以Al的金属化合物为底层的Al2O3的梯度涂层被认为是最有发展前景的防氚渗透涂层。但氧化铝自身存在的陶瓷脆性的缺点限制了它的应用,使其阻氚效果远远没有发挥出来。随着复合技术和表面改性技术的发展,纳米复合材料表现了优秀的性能,包裹粉体由于成分和结构的可控性成为现代纳米复合粉体研究的焦点。在氧化铝基体引入其它物质制备氧化铝复合粉体,可以在一定程度上克服氧化铝的缺点。制备成分均匀的纳米包覆粉体,是制备性能优良的Al2O3基防氚渗透涂层的基础。本文主要研究了α-Al2O3/SiC、α-Al2O3/TiC、α-Al2O3/Cr3C2和Cr3C2/α-Al2O3包裹粉体的制备和表征。在包裹粉体的制备过程中,核物质的分散均匀性非常重要。实验研究了纳米微粉的分散工艺。实验采用溶胶凝胶法制备了纳米α-Al2O3和Cr3C2粉体,以此为基础来研究α-Al2O3/SiC、α-Al2O3/TiC、α-Al2O3/Cr3C2和Cr3C2/α-Al2O3复合粉体中第二相粒子对粉体制备工艺和性能的影响。结果表明,Al(OH)3前驱体经过1200℃的煅烧后才能获得粒径约70nm的α-Al2O3粉体。Cr(OH)3前驱体经过850℃煅烧后即可获得50-90nm的Cr2O3粉体,Cr2O3通过常压热还原法在1200℃可生成Cr3C2。以硝酸盐和氨水为原料,采用非均相沉淀法制备了α-Al2O3/SiC包裹粉体,并对粉体的核-壳显微结构进行了分析表征。研究了影响粉体制备性能的几个因素,如反应体系滴定终点pH、前驱体煅烧温度、添加相SiC的加入量等。最终得到复合粉体的合适制备工艺参数。实验结果表明,复合粉体主要有α-Al2O3、SiC和SiOC三相组成,包覆层α-Al2O3大约40nm厚。在α-Al2O3/SiC包裹粉体成功制备的基础上,用非均相沉淀法和埋碳法制备了α-Al2O3/TiC和α-Al2O3/Cr3C2包裹粉体。实验发现Al(OH)3/TiC前驱体经过1050℃的煅烧即可获得α-Al2O3/TiC包裹粉体。Al(OH)3/Cr3C2前驱体经过1050℃的煅烧即可获得α-Al2O3/Cr3C2包裹粉体。Cr3C2/α-Al2O3包裹粉体可提高涂层与金属基体的结合强度。实验用非均相沉淀法和常压热还原法制备了Cr3C2/α-Al2O3包裹粉体。非均相沉淀法制备的Cr(OH)3前驱体经850℃常压氧化炉内煅烧即可获得Cr2O3/α-Al2O3包裹粉体。Cr2O3/α-Al2O3包裹粉体与碳粉以4:9的比例混合以热还原法进行煅烧可在1200℃还原生成Cr3C2/α-Al2O3包裹粉体。