三种仪器十五种消解体系对土壤汞的分析比对研究

来源 :中南林业科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wuweijie2009
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汞属于剧毒物质,一直备受关注,已被列为土壤的优先控制污染物,土壤中总汞的分析已成为环境监测领域的重要课题。土壤中总汞的监测有多种分析方法,每一种方法都有不同的特征,这些不同特征的方法缺少系统的比对研究。本论文在前人对土壤中重金属汞分析方法研究的基础上,分别采用3种仪器检测方法包括冷原子吸收法(CVAAS)、原子荧光法(AFS)、催化热解-冷原子吸收法(催化热解-CVAAS)以及土壤中重金属的传统前处理方法有水浴浸提、酸溶电热板消解、微波消解等不同的酸体系共15种前处理消解体系(分别标为A-O),测定4种具有代表性的土壤标准样品和4种典型的土壤实际样品,从其测定结果的准确度和精密度两方面进行了比对研究。主要研究结果如下:(1)使用CVAAS分析土壤汞,采用目前常用的15种前处理消解体系都难以得到满意的准确度及精密度,所有的测试结果的相对误差超出20%的范围,相对标准偏差也只有个别的数据在20%以内。因此CVAAS不适用于搭配目前的15种前处理消解体系用于分析土壤样品中的汞。(2)使用AFS分析土壤汞,在目前考虑的15种前处理消解体系中,只有王水水浴消解体系D表现出较好的准确度和精密度,其测定结果的相对误差都在±20%范围内,分别为-12.5%~-5.1%,相对标准偏差范围为3.8%~21.5%,其中只有2个低浓度样品的相对标准偏差大于20%,在20%~25%之间,分别为21.4%、21.5%。由此可见,AFS搭配王水水浴前处理消解体系D是比较合适的,但是低浓度样品测定结果的相对标准偏差稍有偏高,所以还需要优化该消解体系的处理条件以及原子荧光光度计的上机条件,以使低浓度样品的测定值能有更好的准确度和精密度。(3)采用催化热解-CVAAS对4种具有代表性的土壤标准样品和4种典型的土壤实际样品进行汞含量的测定,其测试结果的其相对误差范围为-4.1%~6.3%,其相对标准偏差范围为1.8%~5.7%之间,表现出很好的精密度和准确度。该方法不需要前处理消解过程,具有操作简单、环境污染小、高效等优点,是土壤中汞测定的优选方法。(4)3种仪器15种消解体系对土壤汞的分析比对结果表明,采用催化热解-CVAAS测定土壤中的汞,包括标准土壤样品和实际土壤样品,所得结果的相对误差范围较小,重复测试精密度也非常高,都能够得到较为满意的分析结果。该技术无需前处理,污染小,所带来的误差也小,所以推荐该方法为测定土壤中汞的最佳方法。
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