Nb-Ti-Si合金具有熔点高、高温力学性能优异等特点,是重要的高温结构材料。虽然通过合金化使得其抗氧化性得到一定程度提高,但仍需通过在其表面制备涂层以达到高温有氧环境下的使用要求。本文通过在Nb-Ti-Si合金表面制备Mo-Si-B涂层来改善其高温抗氧化性。首先采用辉光离子渗技术在Nb-Ti-Si合金表面制备Mo涂层,研究分析了温度与时间对Mo涂层厚度,表面与截面形貌的影响;合金元素对界面结合的影响。在基体表面制备Mo涂层后,通过包埋Si-B共渗在基体表面制备出Mo-Si-B涂层,分析了涂层的表面及截面形貌,并确定了涂层的结构。对所制备的Mo-Si-B涂层进行600℃与1250℃条件下不同时间的氧化实验,分析涂层氧化后表面与截面的形貌及物相组成。实验中采用XRD进行物相分析,SEM、BSE进行形貌分析以及EDS、WDS进行成分分析,得出以下几点:(1)通过辉光离子渗技术制备Mo涂层,随着温度升高Mo涂层厚度增加,且更为致密,涂层与基体界面处结合也越好;随着保温时间延长Mo涂层厚度增大;基体中其它合金元素的存在使得基体与涂层界面处互扩散更好。(2)Mo涂层包埋Si-B共渗制备所得的Mo-Si-B涂层具有多层结构。(3)Mo-Si-B涂层在600℃氧化后表面生成氧化物SiO2和B2O3,此外还残留有包埋渗渗剂中的Al2O3;氧化后涂层结构与未氧化前结构基本一致。(4)Mo-Si-B涂层在1250℃氧化5h和20h后,形成致密连续的氧化膜,氧化产物主要为SiO2及少量Nb2O5和TiO2,此外还残留有包埋渗渗剂中的Al2O3;氧化后MoSi2/NbSi2层界面处出现较多裂纹;氧化过程中NbSi2转化为Nb5Si3。