NiO纳米晶制备及其掺杂和应用

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量子点的成分调控对于其性质改变有很大的作用,掺杂后的纳米晶,相比于未掺杂的纳米晶而言,性能会产生巨大的差异。因此,可以通过对纳米晶掺杂的深入研究来开发纳米晶的一些优良性能。其中,纳米材料的各项性能与其掺杂效果紧密相关,而掺杂效果又取决于合成方法、掺杂温度、前驱体和掺杂元的选择等。本文通过溶液法合成氧化镍纳米晶,具体通过一锅法、热注入法和成核掺杂法来研究氧化镍纳米晶替代掺杂的效果,研究这本征p型半导体材料的光学和电学特性,并获得具有一定导电性和透光性的p型半导体薄膜。论文的主要结果归纳如下:1.通过反应前驱体的不同、反应温度、反应方法等手段对合成NiO纳米晶的形貌和尺寸进行调控。采用“一锅法”时,若前驱体选用硬脂酸镍则可以得到单分散较好的近球形小尺寸(2-5 nm)NiO纳米晶,若前驱体为四水乙酸镍时则可以得到较大尺寸(15-20 nm)的NiO纳米花。采用“热注入法”时,控制前驱体和注入反应温度,可以得到枝状纳米晶(5-10 nm)和近球状纳米晶(30-40 nm)。这是由于前躯体、温度和合成方法等因子影响晶体的总表面能、原子迁移与表面反应,因此可以通过改变以上因子来调节不同晶面的相对生长速度,从而调控NiO纳米晶的形貌和尺寸。2.成功合成锂掺杂的NiO纳米晶。通过“一锅法”得到锂浓度范围为1.20%-11.04%的NiO纳米晶,并对不同掺杂浓度的NiO纳米晶进行XPS、XRD、TEM、HRTEM测试,发现NiO纳米晶晶格膨胀,出现的晶格缺陷和价态变化说明发生了替代位掺杂。通过“热注入法”得到锂浓度范围为0.23%-11.03%的NiO纳米晶,并对掺杂前后NiO纳米晶进行XRD、HRTEM以及拉曼分析,发现随着掺杂浓度的上升,掺杂后NiO纳米晶晶面间距增大,发生晶格断续与拉曼红移,这些现象都从结构上证明了 Li掺杂对NiO的影响。“一锅法”中前驱体和掺杂元同时升温但不同时醇解和形核会影响掺杂效果,而“热注入法”中前驱体和掺杂元溶液在注入的瞬间形核,因此相比于“一锅法”,“热注入法”更容易产生有效的替代掺杂。3.利用合成的锂掺杂NiO纳米晶制备出电导率为5 S/cm、透射率在70%左右的透明导电薄膜。采用旋涂法将“一锅法”和“热注入法”合成的锂掺杂NiO纳米晶制备成薄膜,对不同Li含量的NiO薄膜进行电学性能与光学性能的表征。其中“一锅法”制备的掺锂纳米晶薄膜厚度分别是24.7nm、51.3 nm及69.8 nm,透光率分别达95.7%、93.3%和88.1%,薄膜电导率为6.5*10-2S/cm,比未掺杂的薄膜电导率大390倍,但逊于ITO薄膜,这是因为可能有间隙掺杂或没有掺杂的锂元存在。对“热注入法”制备的掺杂纳米晶薄膜进行I-V测试、hall效应与透光率测试,发现掺杂浓度影响薄膜的电学与光学性能,最终获得了电导率为5 S/cm、透射率在70%左右的透明导电薄膜。
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