微波辅助样品前处理技术在竹有效成分分析中的应用

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竹子具有很高的药用和食用价值。竹沥和竹叶含有多种有效成分,包括黄酮、多糖、氨基酸和微量元素等,具有多种生理功效。本研究选取广州市内的3个竹种和广宁的青皮竹,建立微波辅助样品前处理.色谱及光谱联用的分析方法,并应用建立的方法分析研究其中的糖类、氨基酸、黄酮和微量元素等有效成分。主要研究内容如下: 1.综述了竹有效成分的研究进展,介绍了微波辅助样品前处理技术的进展,重点讨论了竹中黄酮、多糖、氨基酸以及微量元素等有效成分的生理功能、提取工艺和检测方法,为竹资源的综合开发利用提供依据。 2.建立了微波辅助提取-分光光度法测定竹总糖和柱前衍生-GC/MS定性分析竹的糖类成分的分析方法,分析测定了4个竹种中竹糖类成分的含量,并初步研究了竹中水溶性多糖的提纯工艺。竹总糖分析方法的线性范围为0-11.5μg/mL,检出限为0.034μg/mL,RSD为4.9%,回收率在95.7%-116%之间。结果表明相同竹种的竹叶总糖含量高于竹枝。柱前衍生-GC/MS分析方法定性的竹单糖成分有17种,相对百分含量最高的5种单糖分别是D-果糖、半乳糖、D-葡萄糖醇、肌糖和α-D-吡哺(型)葡萄糖苷。 3.建立了微波辅助提取-GC/MS联用测定竹中氨基酸的分析方法,分析测定了4个竹种中10种氨基酸的含量。分析方法中各种氨基酸的线性范围在0.100-100μg/mL之间,检出限在0.0098-0.36μg/mL之间, RSD为4.1%-9.7%,回收率在84.3%-118%之间。竹叶、竹枝和竹沥氨基酸中,以脯氨酸、天冬氨酸和谷氨酸的含量居高。 4.建立了微波辅助提取.分光光度法测定竹中总黄酮的分析方法,分析测定了4个竹种的总黄酮含量。分析方法的线性范围0-75.0μg/mL,检出限为0.049μg/mL,RSD为2.8%,回收率在82.5%-84.2%之间。相同竹种中,竹叶总黄酮含量均比竹枝总黄酮的含量高。 5.建立了微波辅助消解-ICP/AES联用测定竹中微量元素的分析方法,分析测定了4个竹种中P、K、S、Mn、Na、Ca、Cu、Mg和Si等9种元素的含量。分析方法中各元素的线性范围在0.0100-20.0μg/mL之间,检出限在0.078-74μg/L之间,RSD为0.48%-7.7%,回收率在80.0%-111%之间。研究表明,各种竹叶、竹枝和竹沥样品中,P、K、Ca、Si等4种元素的含量较高。
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