本文在综合评述锂离子电池及其正极材料研究现状的基础上,以具有典型橄榄石结构的锂离子电池正极材料LiFePO4、Li3V2(PO4)3以及新型复合材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3为研究对象,通过XRD、SEM、TG-DTG、充放电测试、交流阻抗和循环伏安等方法,较为系统地研究了材料的合成工艺、物理特性及电化学性能。　　分别采用固相法和溶胶凝胶法合成了LiFePO4正极材料。结果表明,用溶胶凝胶法合成后在700℃下烧结18h合成的LiFePO4为球形颗粒,平均粒径为0.2μm,颗粒分布均匀,具有高度的结晶性。在0.1C充放电倍率下首次充放电比容量分别为162mAh/g和157.4mAh/g,充放电效率为97％。　　通过固相法合成的Li3V2(PO4)3材料颗粒分布不均匀,粒径粗糙。通过比较可知溶胶凝胶法合成的Li3V2(PO4)3材料在物相结构、微观形貌方面及电化学性能方面都较固相法合成的材料优秀。在650℃烧结12h后制得的Li3V2(PO4)3材料颗粒形貌均匀,分布均匀,晶体结构较完美,电化学性能优越,在0.1C充放电倍率下首次放电比容量128.42mAh/g,充放电效率为95%。在1C倍率下首次放电比容量为109.4mAh/g。　　利用LiFePO4和Li3V2(PO4)3各自的优点,以LiOH、V2O5、NH4H2PO4和Fe(NO3)3为原料采用流变相法制备出橄榄石型结构的LiFePO4和单斜晶系结构的Li3V2(PO4)3锂离子电池复合正极材料。当复合比例为5:1时得到的复合材料5LiFePO4·Li3V2(PO4)3电化学性能最好。它的最佳烧结温度为700℃,最佳烧结时间为18h。温度过高或者烧结时间过长都会引起过烧结,破坏晶体结构,温度过低或者烧结时间较短,则晶体得不到充分成长,结晶度不够,晶体结构不完美。在最佳条件下合成的复合材料有良好的电化学性能,在0.1C首次充放电容量高达153.8mAh/g。　　本文还尝试对复合材料5LiFePO4·Li3V2(PO4)3进行了Ti离子掺杂,合成5LiFe1-xTixPO4·Li3V2(PO4)3,并研究了掺杂对材料的结构和电化学性能的影响。电化学测试表明:随着Ti含量的增加,当x=0.04时,复合材料循环性能最好,10次循环后容量几乎不衰减,稳定性能较高,说明少量Ti的掺杂可以改善5LiFePO4·Li3V2(PO4)3的循环性能。