【摘 要】
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2-氯-5-硝基吡啶和4-氨基-2-氯吡啶是两种重要的吡啶衍生物,已经作为杀菌剂、植物生长调节剂以及药物中间体而得到开发及应用。因此,对2-氯-5-硝基吡啶和4-氨基-2-氯吡啶合成
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2-氯-5-硝基吡啶和4-氨基-2-氯吡啶是两种重要的吡啶衍生物,已经作为杀菌剂、植物生长调节剂以及药物中间体而得到开发及应用。因此,对2-氯-5-硝基吡啶和4-氨基-2-氯吡啶合成与工艺进行研究具有重大实用价值。本文根据文献查阅、机理分析设计出多种可行的合成方法,对各种方法进行对比和评估,确定了最佳合成路线:以2-氨基吡啶为原料,经混酸硝化得到2-氨基-5-硝基吡啶,然后在酸性条件下水解得到2-羟基-5-硝基吡啶,最后以PCl5/POCl3为氯化剂氯代,得到2-氯-5-硝基吡啶,总产率为41.1%;以2-氯吡啶为原料,采用一锅法经N-氧化、混酸硝化得到2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物,最后经过还原得到4-氨基-2-氯吡啶,总产率为69%。文章还对各步反应的机理进行了分析讨论,并通过单因素及正交实验研究了各步的最佳反应条件。通过熔点测试、红外、质谱、核磁等分析手段对合成的化合物的结构表征,结果表明所得的产物符合目标产物,所合成的化合物的结构、性能指标与设计目标要求一致。
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